Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида

Номер патента: 1337384

Авторы: Михайлова, Тимонин, Черкаев, Шапиро, Шутикова, Яковлева

ZIP архив

Текст

/56 43/303 С 07 0 317/20 4 С 0 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПВСТВУВ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетических и натуральных душистых веществ(56) Бг Ассапйег. Рагйцте апй Г 1 ачогСЬеш 1 са 1 з. (Агоша СЬеш 1 са 1 з) Моигс 1 а 1 г И.1. (11 БА) 1,2488, (1969).Шулов Л.И., Лещинер А.С. Справочник по душистым веществам и другимсинтетическим продуктам парфюмернокосметической промышленности. М, Пищевая промышленность, 1972, с. 32,98.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНАЦЕТАЛЯ ФЕНИЛАЦЕТАЛЬДЕГИДА (57) Изобретение относится к ацеталям, в частности к получению глицеринацеталя фенилацетальдегида (ГФ), который применяют в качестве душистого вещества, Повышение выхода и упрощение процесса достигаются использованием другого кислотного катализатора (КТ) в иных условиях. Получение ГФ ведут из фенилацетальдегида (ФА) и глицерина в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении его и ФА (0,4-1,25);1 и 60-115 С. В качестве КТ используют Н РО или катионит КУ. Способ позволяет про- р изводить процесс при невысоком нагревании с возможностью возврата отгоняемого фенилэтилового спирта в нача- а ло процесса и получения лучшего выхода ГФ (77% против 49%5. 1 табл.7384 510 20 25 30 35 1 33Изобретение относится к усовершенствованному способу получения глицеринацеталя фенилацетальдегида, который находит применение в качестве душистого вещества.Цель изобретения - повышение выхода и упрощение процесса.Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 100 г смеси, содержащей 60 мас.% фенилацетальдегида (фАА) и 40 мас.Е фенилэтилового спирта фЭС соотношение альдегид:спирт 1:0,67 и 55,2 г глицерина.Реакционную смесь нагревают до 60 С и при этой температуре постепенно добавляют 1,8 г ортофосфорной кислоты. Температуру постепенно повышают до 115 и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. Реакционную массу нейтрализуют 21,8 г 107.-ного раствора соды до рН 7-8 и промывают 50,0 г 203-ного раствора хлористого натрия до нейтральной реакции. Общее количество промывных вод составляет 86,4 г. Технический глицеринацеталь фенилацетальдегида 1 (127,5 г) перегоняют - в вакууме и получают 76,5 г 927.-ного товарного продукта, Выход 72,5 Х от теоретического в расчете на исходный фенилацетальдегид. Количество сточных вод составляет1,13 г на 1 г товарного продукта.В таблице приведены примеры 2-9,характеризующие варьируемые отношения заявляемых параметров и их запредельные значения,Таким образом, предложенный способпозволяет проводить процесс в мягкихоусловиях, при 60-115 С по сравнениюос 123-160 С в известном способе и повысить выход целевого продукта с 497 в известном способе до 60-777. формула изобретения Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида взаимодействием фенилацетальдегида с глицерином при повышенной температуре в присутствии кислотного катализатора с последующим выделением целевого продукта с использованием промывки и перегонки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения процесса, в качестве катализатора используют ортофосфорную кислоту или дивинилбензолстирольную катионообменную смолу КУи процесс ведутопри 60-15 С в присутствии фенилэтилового спирта при массовом соотношении фенилацетальдегида и фенилэтилового спирта 1:(0,4-1,25) с отделением при перегонке фенилэтилового спирта и возвратом его в процесс.

Смотреть

Заявка

4002305, 29.12.1985

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ СИНТЕТИЧЕСКИХ И НАТУРАЛЬНЫХ ДУШИСТЫХ ВЕЩЕСТВ

ЧЕРКАЕВ ВСЕВОЛОД ГЕОРГИЕВИЧ, ТИМОНИН СЕРГЕЙ АНДРЕЕВИЧ, ЯКОВЛЕВА ГАЛИНА ФЕДОРОВНА, ШУТИКОВА ЛИДИЯ АНДРЕЕВНА, МИХАЙЛОВА АЛЬВИНА СЕМЕНОВНА, ШАПИРО ЛЕВ ДАВИДОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07C 41/56, C07C 43/303, C07D 317/20

Метки: глицеринацеталя, фенилацетальдегида

Опубликовано: 15.09.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/3-1337384-sposob-polucheniya-glicerinacetalya-fenilacetaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения глицеринацеталя фенилацетальдегида</a>

Похожие патенты