C07C 43/303 — с ацетальными атомами углерода, связанными с ациклическими атомами углерода

Номер патента: 72461

Опубликовано: 01.01.1948

Авторы: Герштейн, Шостаковский

МПК: C07C 41/54, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...ает воз м о)к н;) с катализатора при 1 метричного и смсша 1 ь получать ацетялн В однмягревании в автоклаве. Дл 5нного типов: с.)Л, ОК1-1-С 1-1 и С 1-1 С 1-1 ЯОй,дс 1 с и 1 с - рматического, цые количествГЗВС ДНЬ 1.С. адикялы нор.;1 яльноикличсског) 1 нафи соотвстстВу 101 ци.с 10 н нзОСТР осин 5 и 11) 11 нн 10 ВОГО, и Р 0 сн 015)ГО р 5 доз, б)ерт т эквн)Олек) л 51 рнннлов)1; эфн)1)В н спиртов н н): нрПрнмс 1 ного бу)илового В течение 5 - 8 ч ратуря кин. 185 -Из 100 я Вннилнртя прн нагрсполучается диб 18 б при нормал 1 7-1, ш)рмял. - рн 100 - 1)0 ом 92,1; темпе- .4020 П зобрст ен мс цеталеи сиз)1 етричного н с)ешанчто эквимолекулярную смесь про нагревают в автоклаве при темпер едиента в течение 0 - 8 час, после оняют известнь)м...

Номер патента: 137508

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Варгафтик, Моисеев

МПК: C07C 41/54, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...45.П р и м е р 1. К раствору 0,5 г (0,00281 моля) безводного хлористого палладия в 29 мл (0,5 моля) абсолютного этилового спирта добавляют 25 мл абсолютного эфира и 54 г (0,5 моля) п-бензохинона и при встряхивании насыщают реакционную массу сухим этиленом. После поглощения 5500 юг этилена (0,233 моля при 765 мм) добавляют еще 50 мл эфира, фильтруют реакционную смесь и промывают фильтрат 10%-ным водным раствором гидроокиси калия до обесцвечивания. Затем филь- трат сушат сульфатом магния и перегоняют,Получают 19,9 г (выход 72,4 о 7, от теоретического,гировавший этилен) диэтилацеталя ацетальдегида сс 1 ео = 0,8252; пгч = 1,3816.Пример 2. Раствор 0,178 г безводного хлористого палладия и 13,5 г безводной хлорной меди в 50 мл абсолютного...

Номер патента: 165436

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Григорьев, Клименко, Моисеев

МПК: C07C 41/54, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...железа в 50 мл абсолютного этилового спирта, пропускают при температуре 40 С и постоянном встряхивании сухой этнлен со скоростью 25 мл/лгин, После поглощения 1130 мл этилена катализаторный раствор регенерируют в этих же условиях 495 мл кислорода. Выход диэтилацеталя (по данным хроматографического анализа) составляет 90% на прореагировавший этилен, ацетальдегида (в виде паральдегида) - около 10%.Пример 2. Через раствор катализатора,содержащий 1,0 г безводного хлористого палладия и 40 г безводной хлорной меди в 100 мл абсолютного этилового спирта, пропускают (в условиях примера 1) сухой этилен со скоростью 35 м,г/мин. После поглощения 1245 мл этилена и последующей регенерации 580 мл кислорода контактный раствор загружают в О куб...

Номер патента: 168280

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лихошерстов, Макин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей, глутаконовогоальдегида

...Г 1 олучаот 13,3 г глутаконового ал1. Способ получения го альдегида, отличаю алкокси-Лз-дигидропир спиртом, насыщенным стым водородом, при туре. 2. Способ по п. 1,процесс ведут при миацетале и 1 ийся т аныбромистпониже хлори- мперам, ч иися 0 С. тлиус одписная группа1Ацеталп глутаконового альдегида представляют интерес как промежуточные вещества для синтеза оптических сенсибилизаторов кинофотом атериалов, химико-фармацевтических препаратов.Предложен способ получения ацеталей глутаконового альдегида, заключающийся во взаимодействии 2,6-диалкокси-Лз-дигидропиранов со спиртом, насыщенным бромистым илп хлористым водородом, при температуре минус 10 - 20 С. Выход ацеталей глутаконового альдегида высокий.Пример. Получение тетраметилацетал гл...

Номер патента: 173216

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесею, Лихошерстов, Макин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: альдегида, ацеталей, глутарового

...поташом. Пос гонки эфира продукт перегоняют в ва Получено 13,4 г (81,3%) тетраметила глутарового альдегида с т, кип. (10 мм),Если реакцию проводить при темп ре - 10 С, выход тетраметилацеталя гл вого альдегида составляет 910 гго,П р и м е р 2. 11 о л у ч е н и е т е т р а э т и ла цет а л я глутар ового ал ьдегп да. В четырехгорлую колбу, снабженную механиче О ской мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, помещают 120 м,г абсолютного спирта, насыщенного 11,5 г сухого хлористого водорода, При температуре - 40 С и энергичном перемешпва." нии из капельной воронки за 15 мин добавляют 10 г 2-этоксгг-Л 5-дгггидропирана.Смесь выдерживают 1 1 гас прп температуре - 10-С, затем охлаждают до - 40"С и прп этой температуре...

Номер патента: 175945

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: 175945

...в присутспши кислых катализаторов смеси эфира ортомуравьицой кислоты и спирта в условиях сильного разбавления. В качестве разбавителч служит 3 - 5-кратцый избыток смеси эфира Ортомуравьццой кислоты и спирта при соотношении эфира и спирта 1: 1,5.П р им е р, К смсси 27 г (О, лголг) -иоцопл, 00 г Ортомурлш иного эфира и 50 лгибсог 1 Отц 1)го этилопог О егги)тл дОГ)лпл 5 кт 0,5 1.1 цлецщсциого рлетш)рл 11 С в спирте.рц этом цГлюдлстся цебслысое рлзогрсилние, Смесгь Оетлцляот цл сутки, после е 1 О клтлл 11.затор цсйтрллизуот этцллтом цлтрця, вьшлвший осдок Отфцльтровцвлк)т и цродукг рзгоцягот, Г 1 ри рлгцкс цолучагот с црой лцеталь р-иоггоца с выходом около 80%. Из сырого ацеталя р-иоггона фракццониропаиием выделяют чистый ацеталь 3-погона...

Номер патента: 185920

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Власов, Мирсков, Шостаковский

МПК: C07C 41/16, C07C 41/50, C07C 43/303 ...

...кип.57 - 58 С при 1 им рт. ст,; и," 1,4810; фо 1,2417) при охлаждении ледяной водой и перемешивании добавляют 4,5 г (0,056 моль) монохлорметилового эфира. Реакционную смесь нагревают 0,5 час при 40 С, затем разгоняют в вакууме. В результате разгонки выделяют 3,7 г (57,5%) метил-метилпропин- формаля НС: ССН(СН,) ОСНОСН,; т. кип, 42 С (41 мм рт. ст,); п 2 О 1, 4074; сР 4 0,9068; МКи найдено 31,14, вычислено 31,06. Найдено, %: С 63,19; 63,02; Н 8,95; 8,89,СоН 4002,Вторым продуктом выделяют 9,6 г (70,57 о) триэтилхлорстаннана, т. кип, 68 - 70 С (4 мм рт. ст.); и" 1,5045; й 4 1,4270, что соответ. ствует литературным данным.П р и м е р 2. С и н т е з м е т и л-(1-т р иэтилстанпил)- бутин- формаля, К 12,3 г (0,026 г...

Номер патента: 177419

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горбань, Кулибеков, Шостаковский

МПК: C07C 41/52, C07C 43/303

Метки: винилалкилацеталей

...хлора. Затем продукты отщеплсния, т. е, винилалкилацеталь и воду, разделяют. Верхний слой, содеряащий основной продукт, сушат поташом и фракционируют. 30 Приътер 1. Получение н-и роп илв и н и л а ц е т а л я. Используют 50 г едкого кали, 62 г н-пропил-р-хлорэтилацеталя, В результате обычной обработки и фракцпонпрования получают 4 г воды, 22 г н-пропилвинплацеталя (45,47", От теоретпчес 1 ООГО) с т. кпп.133 - 134 С; па 1 3976. с 1 о 08400; МК найдено 3,35, вычислено для СтНОе 37,35.Найдено, с. С 64,35; 64,52; Н 11,36; 11,23.Вычислено, со: С 64,58; Н 10,84.Пример 2. Получение изо прои илвинил ацеталя. Из 74 г изопропил+ хлорэтилацеталя и 124 г едко 1 али получают 28 г (48,35" от теоретического) изопроео пилвинилацеталя с т. кип....

Номер патента: 194807

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Сердобинцева, Сомин

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: винилглиоксаля, диэтилацеталя

...действию с диэтоксиукрофурана. ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТ Предложен способ получения диэтилацеталя винилглиоксаля взаимодействием бромистого винилмагния и пиперидида или диметиламида диэтоксиуксусной кислоты в среде тетрагидрофурана. Продукт может найти применение для синтеза органических соединений.П р и м е р. К раствору 10,7 г пиперидида диэтоксиуксусной кислоты в 12 мл тетрагидрофурана при перемешивании и охлаждении постепенно из капельной воронки, снабженной рубашкой для водяного обогрева, прибавляют теплый раствор бромистого винилмагния в тетрагидрофуране (из 2,4 г магния, 10 мл бромистого винила и 30 мл тетрагидрофурана). Охлаждение и скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси находилась в...

Номер патента: 239319

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мацо, Элиаз

МПК: C07C 43/303, C07C 45/45

Метки: тетравинилглиоксаля

...кристаллизуется в приемнике; т. пл. 32 - 33 С.Найдено, %: С 60,24; Н 7,05.15 СгсНт 404Вычислено, %: С 60,59; 11 7,11.Пзедгстзобрстсггггя1. Способ получения тетравинилглиоксаля, 20 от.гицггющиггс.г тем, что водный растворглиоксаля подвергают взаимодействию с этиленхлоргидрином при,кипении в среде толока в присутствии концентрированной серной кислоты с последующ гм дегидрохлориро ванием полученного продукта при температуре 220 - 230 С в присутствии едкого кали и выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ п30 применяют 3глиоксаля. ения тетравинилв том, что 30 - лиоксаля подверилснхлоргидрином ча в присутствии кислоты с послсием полученногоприсутствии ед 220 в 2 С. Целетными приемами. П р и м е р. В круглодонную колбу,...

Номер патента: 248652

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Германска, Иностранцы, Манфред, Рольф

МПК: C07C 43/303, C07C 45/82

Метки: illivihaiv, обезвоживания, полуформалей-_

...рубашкой, Колонна работаетпри давлении 35 лю рт. ст. и температуре обогревательной рубашки 90 С. Полуформаль, выходящий из колонны, содержит 8,5% воды и поступает сначала в сборник. К полу формалю, предварительно обезноженномууказанным способом, добавляют 6% метанола, и образовавшуюся смесь подают в верхнюю часть колонны из аустенитной стали с размерами, аналогичными ступени предвари тельного обезвоживания, причем так, чтобыраствор по внутренней стенке стекал в виде пленки. Эта колонна работает при давлении 30 мм рт, ст., температура обогревательной рубашки 85 С с пропускной способностью 25 8 л,час. Полуформаль, выходящий из колонны, содержит 0,21% воды, Потери формальдегида составляют 5,3%.П р и м е р 2. 9 л полуформаля, содержащего...

Номер патента: 319583

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бадан, Степан

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей, винилацетиленовб1хспиртов

...водоотнимающих агентов. г, 20Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме,Синтезирование ацетали получают следующим образом.П р и м е р 1, Смесь 12,4 г пропилвинилзти нилкарбинола и 4,4 г ацетальдегида в присутствии 5,5 г хлористого кальция взбалтывают при комнатной температуре в течение 24 час. После отфильтрования остаток разгоняют в вакууме, Выделено б г (43,7%) аце таля (К = СНз, К= Н, К" = СзНт), т. кип.117 в 1 С/3 млт рт. ст.; п о 1 4810 д 40,8957, Мйр найдено 87,05; вычислено 83,67.Найдено, %: С 78,61; Н 9,23.С 18 Н 2602Вычислено, %: С 78,83; Н 9,4,П р и м е р 2. Вышеприведенным методомиз 6,9 г изобутилвинилэтинилкарбинола и4,4 г ацетальдегида в присутствии 5,5 г хлористого кальция получают 6,9 г (45,7%) ацеталя (К=СНз, К =Н, К...

Номер патента: 392061

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: 4-алкоксибутин-2-аля, ацеталей

...напРиюеР пегРегоггкой,Выход конечного продукта 35 - 45% Строение полученных сосгдипений доказано элементарным анализом и подтверждено да 11- ными ИК-и ПМР-спектров. П р и м е р. Получение диметплацеталя 1-метоксибужц-аля.К раствору 26, (0,5 ло.гь) вингг.гггггепг,геп,гв 250 лгл СНС 1 з приб;гвляют пргг 10 - 25 С за 30 гггглг 160 г брома в 400 .цл и ггутсм гнре- гонки выделяют50, тетрабромида ВгСН = СВгСНВгСН,Вг с т. кип, 90 - 100 С (0,1 11,11 рт, ст.); п 1 1, 6305; 1, 6325.Для проведения реакций дегидробромирования нет необходимости в перегонке, прн которой тетрабромид заметно разлагается. Достаточная степень очистки достигается путем 25 простого фильтрования продукта бромированиЯ чеРез колонкУ (16 Х 65,11,11) А 1.0 з (11 актигвность),...

Номер патента: 362806

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Горбань, Кулибекое

МПК: C07C 41/52, C07C 43/303

Метки: библиотека

...магнийбромэтил пропуска ацетилена в течение 8 час. Реакционная смесьтемнеет и разогревается. На дне колбы появляются хлопья светло-желтого цвета, а над последними жидкость желтого цвета, Добавля 5 ют еще 100 лог тетрагидрофурана, включаютмеханическую мешалку. Пропускание ацетилена продолжают еще некоторое время.После чего из капельной воронки по каплямдооавляют тетрагидрофурановый раствор10 50 лг,г (57,5 г), ди-и-бутилового ацеталябромуксусного альдегида, т. кип. 117/15 лгм,сРо 1 1511; п 2 о 1 4477,Реакционную смесь все время перемешивают и нагревают на водяной бане. На следую 15щии день продукт реакции разлагают ледянойводой, подкисленной уксусной кислотой.После очистки продукт высушивают безводныхт поташем. На следующий день...

Номер патента: 362807

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Мирскова, Проскурина

МПК: C07C 41/18, C07C 43/303

Метки: ссср

...4 С 10.Вычислено, %: В усл т реа ксола етена ксола ена пред ества, ли ые в оргаполучен 35,63; Н 2,32; С 42,12.С 35,91; Н 2,41; С 42,46,Изобретение относитсяиацеталей дихлоркетена, оширокое применение в ор о еи химии полимеров,Известен способ получения ацеталей дихлоркетена путем дегидрохлорирования ацеталей хлораля при действии трет. бутилатакалия в среде трет. бутанола с выделениемцелевого продукта известными приемами. Выход конечного продукта до 50 - 60%.Для увеличения выхода целевого продуктапредложен новый способ получения ацеталейдихлоркетена, заключающийся в том, что2-трихлорметил,3-диоксоланы или диалкилацетали хлораля обрабатывают трехкратнымизбытком триалкилфосфата в среде инертногорастворителя, например...

Номер патента: 363686

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вторы

МПК: C07C 27/20, C07C 43/303

Метки: кислородсодержащих, методом, оксосинтеза, соединений

...гетерогенного комплексного ката. лизатора родийиндигосульфонат на вофати. те Е 5.Предлои(енный катализатор для реакции гидроформилирования доступен, стабилен, легко отделяется от продуктов реакции и мо. жет многократно использоваться без регенерации с конверсией олефина 97 - 99%.П р и м е р 1. В автоклав емкостью 50,0 м,г загружают гетерогенный комплексный катали. затор (5,0 10 - ,тголь К)т-индигодисульфонат на 2,0 г вофатита ЕЯ), растворитель, олефин,подают окись углерода и водород при нагревании. После прекращения падения давления автоклав охлаждают, непрореагировавшие газы стравливают. Катализат, отделенный от ка тализатора фильтрованием, анализируют газохроматографически. Продукты реакции - ацетали индентифицированы...

Номер патента: 374273

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 43/15, C07C 43/17, C07C 43/303

Метки: ссср

...170 С в присутствии- 5-кратного изоытка едкого кали20 в качестве катализатора с одновременной отгонкой продуктов реакции нагревают до 160 - 170 С, В течение 40 лин отгоняют 135 г смеси 2-хлорэтилвпнилового эфира с водой. Смесь высушивают над поташем и перегоняют. Получают 122 г (85%) 2-хлорэтилвинилового эфира, т. кип. 105 - 107 С; ггзс 1 4375.П р и м е р 2, Получение дивинилового эфира из 2-хлорэтилвинилового эфира.Смесь 70 г 2-хлорэтилвинилового эфира, 200 г КОН и 20 лл ДМСО нагревают до 110 - 115 С. В течение 30 лтин отбирают дизиниловый эфир при ЗО - 45 С, сушат поташем и перегоняют. Выделяют 40 г (85%) чистого дивинилового эфира, т, кип, 28 - 29 С; ггс 1,3990.П р и м е р 3. Получение вцнилбутилаце- таляПредмет изобретения го...

Номер патента: 376351

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кацнельсон, Кузьмина, Леенсон

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: ацеталей

...выделяют известными приемами. Мольное соотношение между спиртом и альдегидом предпочтительно составляет 2: 1 - 10: 1, Процесс получения ацеталей чаще всего осуществляют непрерывно. Потери катали затора незначительны (до 3 относит, %), Выход ацеталей при чистоте 99% (по данным Г 5 КХ) составляет 92 - 99 вес. % (на исходный альдегид) . 10 П р и м е р 1, В предварительно подогретый до 200 С автоклав током окиси углерода подают 57,7 г (0,8 г-моль) масляного альдегпда и 104 г (3,2 г-моль) метанола, подают окись углерода до давления 20 атм и темпе ратуры 150 С. При этой температуре пз специальной емкости током окиси углерода подают 2,8 г Со. (СО) растворенных в 16 г (0,5 г-моль) метанола, При температуре 150"С и давлении окиси углерода 40...

Номер патента: 376352

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07C 41/52, C07C 43/303

Метки: альдегида, ацеталей, гликолевого, мономерной, формы

...ацеталь гликолевого альдегида,К раствору 46 г винплацетата в 50 мл эфира прибавляли при перемешиваиии 87 г брома с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 0 - 5 С. Про 5 дукт бромирования без выделения из смесиприбавляют при перемешивании и охлаждении водой к раствору метилата натрия, полученному из 26 г натрия и 300 мл метанола.Перемешивают 2 час при комнатной темпера 10 туре, фильтруют, растворитель удаляют в вакууме и перегоняют остаток,Получают 34 г (60%) целевого продукта,1 кип 60 62 С/12 лтм пр 1 41 10П р и м е р 2. Этиленовый ацеталь гликолевого альдегида.К раствору 15 г винилацетата в 30 лил эфира при перемешиваини и охлаждении до 0 Сприбавляют 28 г брома.Продукт бромирования при...

Номер патента: 419505

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Аксенов, Соколенке, Шостаковский

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303

Метки: а-хлоракролеина, диэтилацегаля

...1,1-дихлор 2-этоксициклопропана с этиловым спиртом вприсутствии этилата натрия в качестве катализатора при нагревании до 80 - 90 С с выделением целевого продукта известными приемами,Известным способом получают диэтилацсталь а-хлоракролеина с выходом 7300, загрязненный продуктами дальнейших превращении;кроме того используют щелочной металл,Предлагается вместо этилата натрия в качестве катализатора использовать фтористыйкалий и вести процесс при температуре 130170 С, Выход диэтилацеталя а-хлоракролеицаповышается до 92 - 97%.П р и мер. 15,5 г 1,1-дихлор-этоксициклопропана, 23,0 мл этилового спирта, 15,5 г фтористого калия помещают в запаянную ампулу и нагревают 4 час при 160 С. После охлаждения содерхкимос отфильтровывают от осадка,...

Номер патента: 429052

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Калинина, Кучинска, Лапкин, Пермский

МПК: C07C 41/50, C07C 43/303, C07C 69/66 ...

Метки: а-кетокислот, кеталей, сложных, эфиров

...натрия, отделяют бензольный слой, промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме, получают продукт с т, кип. 152 - 153 С/7 мм рт, ст,; пР 1,4460; дф 0,9622.П р и м е р 2. Получение этилового эфира 42905244-метил 2- нонил-этокси - 3,5 - дикетогептановой кислоты.29,2 г (0,2 г моль) диэтилового эфира щавелевой кислоты растворяют в тройном объе 5 ме безводного диэтилового эфира, затем приохлаждении к нему приливают 0,2 г моль нонилмагнийбромида, полученного из 4,8 г (0,2 г ат) магния и 41,4 г (0,2 г моль) бромистого нонила, В течение примерно 2 час 10 происходит медленное выпадение галоидмагнийалкоксикарбинолята в виде осадка, С него сливают эфирный слой для удаления и...

Номер патента: 793981

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 43/303

Метки: 1-диметокси-3-хлорпропана

...в том, что алкилирование ведут метанолом в смеси с етаномпри соотношении равнИспользование пр ссоба позволяет увели цвого 1,1-диметокси- нолав 2 раза.П р и м е р 1. Через смесь2,5 моль (80 г) безводного метанола0,5 моль (38 г) диметоксиметана 10 пропускают газообразный хяористыйводород, предварительно высушениыйпропусканием через серную кислоту.Таким образом вводят около 1,5 моль(60 г) хлористого водорода, под держивая при этом температуру (-)10 оС.Затем при интенсивном неремешиваниидобавляют по каплям 1,5 моль (84 г)акролеина, смесь выдерживают до установления комнатной температуры, а 20 затем проводят основной гидролиздействием хлористого аммония и гидроокиси аммония. Убедившись в нейтральности регенерированного органического слоя,...

Номер патента: 780431

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Кругликова, Макин, Попова

МПК: C07C 43/303

Метки: кетоацеталей

...г 2-(триметилсилилокси)-4-метил,3-пентадиена и 8,9 г ортому-,равьийого эфира в 16,3 мл 10"ногораствора хлористого цинка в этилЗ "ацетате; выход 9,5 г (79); т.кип.70-73 С (3 мм рт.ст)1 п 1,4512;ИК-спектр (4 С=О)е 1700 см-",П р и м е р 5. 1,1-Диэтокси-Зфенил-Зпронанон получают за 3 ч из7,2 г 1-(триметилсилилокси) -1-фенилэтена и 5,6 г ортомуравьиногоэфира в 10,2 мл 10-ного растворахлористого, цинка в этнлацетате) вы-,ход 6,9 г (83)у т.кип. 105-106 С" целью повышения выхода целевогЬ продукта и упрощейия процесса, винилси лиловые эфйры общей формулыВ - СН = С (В ) - 051(6 Н)Згде В , Вф имеют указанные значе-.ния подвергают взаимодействию с ортометйловь 1 м или ортоэтиловым эфи, ром муравьиной кислоты в присутствии- кЛм,",.;-;мм., , +р...

Номер патента: 895977

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Кругликова, Макин, Попова

МПК: C07C 43/303

Метки: 5-алкокси-2, 6-нонадиендиалей, качестве, красителей, моноацетали, пентакарбоцианиновых, продуктов, промежуточных, синтеза

...получают по следующей методике.К раствору 0,1 моля тетраацеталя глутаконового альдегида и 0,015 моля хлористого цинка в этилацетате при 20 С прибавляют в течение часа 0,1 мооля сост вет ст вующего т риме т илсилилоксидиена. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 2 ч, Затем промывают 50 мл воды .для удаления хлористого цинка, 30 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия, и еще 30 мл воды. Водные промывки экстраги," руют эфиром (3 Х 100 мл), Эфирные вытяжки и органический слой объединяют и сушат сульфатом магния. Растворитель удаляют в вакууме, продукт перегоняют. Выход 65-704.П р и м е р 1. 5,9,9-Триметокси- -2,6-нонадиеналь получают из 11,8 г 1,1,5,5-тетраметокси-пентена и 8,8 г...

Номер патента: 1011047

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Жан-Клод, Поль

МПК: C07C 43/303

Метки: гидроксиацеталей, этиленненасыщенных

...цинка и олова, которыев основном и используются. Кроме того, используются также хпорид и бромид цинка, хлориды и бромиды двухвалентного и четырехвалентного олова. 20Количество катализатора, выраженное в числе молей кислоты Льюиса надиеноксигруппу, содержащейся в диеноксисилане, может изменяться в широких пределах. 8 основном достаточно И1.10 05 моль кислоты Льюиса, в частности галогенида цинка или олова,на диенокси группу. Целесообразно,чтобыз это количество составляло1 10 -0,2 моль на диенокси группу, 30Время реакции зависит от выбранных условий и природы реагентов иможет колебаться от нескольких минутдо нескольких часов,Используемые 1,3-диеноксисиланы ззв основном известны и могут быть легко получены взаимодействием моно-,ди-...

Номер патента: 1227619

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Блажин, Огородников, Ржевский, Савченко, Самохвалов, Смолина, Фомина

МПК: C07C 41/58, C07C 43/303

Метки: 2-диметоксипропана, выделения

...куба 53 С; давление 250 мм, рт.ст,). Из куба колон"ны вьделяют со скоростью 43 кг/чсмесь, содержащую 95,37 метанола и4,77 воды В верхней части колонныполучают н виде дистиллята со скоростью 57,0 кг/ч смесь, содержащую17,8% 2,2-диметоксипропана, 487 ацетона и 34,27. метанола и направляютее в среднюю часть второй колонны,имеющей 20 теоретических тарелок(температура куба 105 С; температураверха колонны 88,5 С; давление 2 ата) В верхней части колонны получа" ют в виде дистиллята смесь, содержащую 74,6% ацетона и 25,4% метанола со скоростью 36,7 кг/ч, Из куба колонны со скоростью 35,8 кг/ч получают целевой продукт в виде смеси 28,2% 2,2-диметоксипропана и 71,87 метанола.122. о 19 4 5 10 15 20 25 30 35 40 45. сипропан при содержании...

Номер патента: 1337384

Опубликовано: 15.09.1987

Авторы: Михайлова, Тимонин, Черкаев, Шапиро, Шутикова, Яковлева

МПК: C07C 41/56, C07C 43/303, C07D 317/20 ...

Метки: глицеринацеталя, фенилацетальдегида

...который находит применение в качестве душистого вещества.Цель изобретения - повышение выхода и упрощение процесса.Изобретение иллюстрируется нижеприведенными примерами.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают при перемешивании 100 г смеси, содержащей 60 мас.% фенилацетальдегида (фАА) и 40 мас.Е фенилэтилового спирта фЭС соотношение альдегид:спирт 1:0,67 и 55,2 г глицерина.Реакционную смесь нагревают до 60 С и при этой температуре постепенно добавляют 1,8 г ортофосфорной кислоты. Температуру постепенно повышают до 115 и выдерживают при этой температуре в течение 0,5 ч. Реакционную массу нейтрализуют 21,8 г 107.-ного раствора соды до рН 7-8 и промывают 50,0 г 203-ного...

Номер патента: 1384639

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Анищук, Васильева, Ждамарова, Калиниченко, Платонова

МПК: C07C 43/303, D06P 1/613

Метки: вещества, текстильно-вспомогательного

...свойства, характеризующие полученные ТВВ, приведены в табл.2.Таким образом, предлагаемый сло" соб позволяет получать ТВВ, обладающие более высокой смачивающей способностью (30-120 с), чем известные ТВВ (180 с), низкой пенообраэукщей способностью (дает следы пены, тогда как известное ТВВ - устойчивую пену) и повышенной устойчивостью к действию электролитов (известное ТВВ неуетойчиво к действию кислых электролитов).Формула изобретенияСпособ получения текстильно-вспомогательного вещества на основе симметричных ацеталей взаимодействием алкилполиоксиалкиленгликолевых эфиров с алифатическими альдегидами при повышенной температуре, в присутствии кислого катализатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения...

Номер патента: 1442516

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Аветисян, Габриелян, Гукасян

МПК: C07C 41/58, C07C 43/303

Метки: выделения, метилаля

...в часть колонны с нагревателями, состоящую из двух царг (0,35 м, 0,8 м), заполненных кольцами Рашига, с нанесенными на их поверхность 207. каучука снабженными рубашками для обоУогрева до 100 С, Верхняя царга подсоединена с 1,3 м холодильником 3 и 0,4 м елочным дефлегматором 4. Сконденсировавшийся метилаль из дефлегматора отбирается в виде дистиллята. Сток, не содержащий органических веществ, непрерывно удаляется из куба 5. Конверсия параформа составляо ет 1007, Выход 4 кг. Т.кип. 41 С, пр 1,358, Чистота по ГЖХ 100%. Дает отрицательную пробу на воду пофишеру.П р и м е р 2. В аппарат реакционной сепарации описанный в примере 1, подают смесь 4 л 40%-ного формалина и 0,03 л 27.-ной НБО и 5,0 лметанола, Объемная скорость 1 ч ,температура...

Номер патента: 1728216

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Аракелян, Геворкян, Дворянчиков, Сафарян

МПК: C07C 41/48, C07C 43/303

Метки: 3-диэтокси-1-фенилпроп-1-ина

...19,6 г(95) 3,3-диэтокси-фенилпроп-ина ст.кип. 99 - 100 С/2 мм рт.стпо 1,5155, 55Чистота 100 по ГЖХ,П р и м е р 3, Аналогично примеру 1, стой лишь разницей, что берут 10,2 г (0,1моль) фенилацетилена, 0,27 г (0,002 моль)ЕпС 2, 0,69 г (0,003 моль) ТЭБАХ (соотношение ЕпС; ТЭБАХ равно 1:1) и 14,8 г (0,1 моль) этилортоформиата и получают 19,5 г (95,5 Я 3,3-диэтокси-фенил-паап-ина с т.кип. 95 - 97 С/1,5 мм рт,ст., по 1,5157.Чистота 100 по ГЖХ,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, с той лишь разницей, что берут 5,1 г (0,05 моль) фенилацетилена, 0,135 г (0,001 моль) ЕпС 2, 0,23 г (0,001 моль) ТЭБАХ (соотношение ЕпС 2:ТЭБАХ равно 1:1) и 8,9 г (0,06 моль) этилортоформиата и получают 19,2 г (94) 3,3-диэтокси-фенилпроп-ина с т,кип. 95 - 96...