Способ получения пиридина

(72) А.И.Ст Ю,С.Чекрышк Г.Г.Коляда, М.В.Разумов .(53) 547.82 (56) Авторс У 5783 10, кл рля ромоненков,В.Пантелемкин,Н,Ю,Вс8 8) еевКв свя О.Н.Т кий и .2(08 ое свС 0 так во СССР6, 1978. тель ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ПИСАНИЕ ИЭО К АВТОРСКОМУ СВИ(46) 23.08.87. Бюл. У (71) Институт органич Уральского научного ц Всесоюзный научно-исс институт химических с растений и Московский химической технологии(57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частностик получению пиридина (ПЦ). Увеличениепроизводительности и упрощение процесса достигается использованиемдругого катализатора (КТ) и изменением режима реакции. Синтез ПД ведутпарофазным окислительным деалкилированием алкилпиридинов (АП) при 340415 С при нагрузке их 1000-2500 г(л кат чи массовомсоотношении АП, кислородаи инертного газа 1:(2-5):(2-4) . Процесс ведут в присутствии КТ, содержащего, мас.7: пентоксид ванадия20-50 и метаванадат калия 50-80. Способ упрощает процесс за счет заменыводных паров на вдвое меньшее коли"чество инертного газа и позволяетповысить производительность с 32,4до 400-700 г/л ч. 3 табл,1331862 Расход г/ч Производительность,г/л ч Темперао тура, С Объем Состав активкаталипиколин кислород гелий ного компонента, Е затора,л 10 1 КЧО, Ч,О,0,202 0,460 0,405 365 65 35 80 20 90 10 50 50 492 О, 199 0,460 0,405 0,403 0,391 0,460 0,405 365 1,91 365 234 1,76 0,282 365 1,85 0,256 438 365 Изобретение относится к усовершенствованному способу получевия пиридина.Цель изобретения - увеличение5 производительности и упрощение процесса - достигается эа счет проведения процесса при нагрузке 100-2500 г алкилпиридина на 1 л/ч катализатора, температуре 340-415 С, массовом соот О ношении алкилпиридин:кислород:инертный гаэ 1:(2-5):(2-4) с использова нием катализатора, содержащего мас.7.:l пентаоксид ванадия 20-50, метаванадат калия 50-80. 15П р и м е р. Способ получения пиридина отрабатывают на установке КЧ. Катализатор 1,47 10л (0,12 г) :помещают в реактор, Активный компонент катализатора состоит из 65 мас.Е 20 метаванадата калия и 35 мас.% пента- оксида ванадия. Устанавливают температуру в реакторе 365 С и подают алкилпиридин (посредством сатуратора) - 0,202 г/ч, кислород - 0,460 г/ч, и 25 гелий - 0,405 г/ч. Производительность процесса 492 г пиридина на 1 л катализатора в час.Аналогично проводят опыты при различном составе активного компонента, до температуре, расходах компонентов и нагрузке по сырью, Данные представлены в табл. 1-3.Полученный пиридин имеет следующие физико-химические характеристики: бесцветная жидкость со специфическим запахом, смешивается с водой во всех соотношениях, хорошо ра(.творим в спирте, эфире, бенэоле, ацетоне, эмпирическая формула СН И, мол. масса 40 79, 1, т.пл. 41,6 С, т.кип. 115,3 С(760 мм рт.ст.), плотность 0,98 г/см,дпоказатель преломления и 1,5096, вязкость при 20 С - 0,95 СП, теплоемкость 32,4 ккалмоль.град, температуора самовоспламенения 530 С, теплотасгорания 644 ккал/моль,Влияние нагрузки (Т 365 С, составактивного компонента: КЧО 60 мас.7,Ч О 40 мас.7) на производитель в фность получения пиридина дано втабл.2. Влияние соотношения алкилпиридин:кислород:инертный газ (Т 365 С, массакатализатора 4,07 г, нагрузка 1250 г/лкат. в час состав активного компонента: КЧОз 60 мас.7, Ч 0 40 мас.7)на производительность полученияпиридина приведено в табл. 3,Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить производительностьс 32,4 до 400-700 г пиридина на литркатализатора в час. Кроме того, снижается энергоемкость процесса в результате замены водных паров навдвое меньшее количество инертногогаза,формула из обре те ния Способ получения пиридина парофазным окислительным деалкилированием алкилпиридинов в присутствии катализатора, включающего пентаоксид ванадия, при нагревании, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью увеличения производительности и упрощения процесса, последний ведут при 340- 415 С при нагрузке 1000-2500 г алкилпиридина на 1 л/ч катализатора, мас. совом соотношении алкилпиридин;кислород:инертный газ, равном 1:2-5: 2-4 с использованием катализатора, содержащего, мас.Е:Пентоксид ванадия 20-50 Метаванадат калия 50-80Таблица 1Состав активного компонента, Х Объем Температура, С Производительность,г/л ц каталигелий кислород пиколин затора,л 10 1 КЧО Ч Ц 1,41 365 316 1,49 365 158 1,90 345 295 1,90 426 365 1,90 615 385 1,90 405 762 655 0,962 0,848 0,603 1,90450 307 166 300 Расход, г/ч ОбъемкаталиНагрузка,г/л кат.ч затора,л 10 318 0,856 0,838 0,71 6028 0,928 4625 0,838 395 1,47 1,90 0,928 0,855 569 2500 0,856 673 0,838 2,03 2320 527 0,928 0,800 2,99 1361 512 О, 840 0,928 4,74 1000 425 0,856 0,838 4,94 935 40 60 0 100 50 50 60 40 60 40 60 4001141 Ою 432 Оф 382 0,184 0,460 0,405 0,603 0,962 0,848 0603 0962 0848 01603 0962 Оэ.848 0,603 0,962 0;848 1,90 0,603 0,962 0,848 1,90 0,603 О,962 0,848 Пиколин Кислород Гелий 0,428 0,6800,474 0,471 0,407 0,4740,462 Продолжение табл. Таблица 2 Производительность, г/л кат ч1331862 Таблица 3 Соотношение 1 Т Производитель-,ностьг/л кат ч Алкилпиридин Кислород Гелий с -пиколин 1 . 1 367 443 1 2 1 5 1 5 1 7 505 613 425-пиколин 1 5 у-пикопин 1 5 о 6 -пиколин 1 5 553 268 312 1 5 210 Составитель И. Бочарова Редактор Н. Егорова Техред В.Кадар Корректор А. Зимокосов 1Заказ 3767/22 Тираж 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5