Способ получения 2-этилтиобензотиазола

.Н. Зорина Карахано СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ 1 ТИИ(71) Уфимский нефтяной институт и Московский институт нефти и газа им. И.М. Губкина(56) Рутавичюс А;Й.; Йокубайтите С.П. Новый метод И-ацеталирования и Б- или М-эуилирования при помощи ортомуравьиного эфира. - ЖОрХ, 1984, т. ХХ, вып. 12, с, 2604. 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛТИОБЕНЗОИАЗОЛА(57) Изобретение касается замещенных бензотиазола, в частности получения 2-этилтиобензотиазола, используемого в синтезе гербицидов. Для повышения выхода целевого продукта приэтилировании 2-меркаптобенэотиазолаиспользуют другой этилирующий агентдиэтоксиметилацетат при малярном соотношении, преимущественно, 1:(2-3)и нагревании. Выход до 227. при времени процесса 20-25 мин. 1 э.пф-лы,1 табл.1 133Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-этилтиобензотиазола, который находит применение в синтезе гербицидов.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Цель достигается воздействием 2-меркаптобензотиазола с диэтоксиметилацетатом при нагревании.П р и м е р 1. Смешивают 0,01 моль(1,67 . г) 2.-меркаптобенэотиазола:, с 0,015 моль (2,4 г) диэтоксиметилацетата и нагревают 20 мин при 120 С, затем отгоняют легкие соединения до их полного удаления. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 1,6 г продукта. Выход 823 на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2- меркаптобензотиазола и 0,02 моль (3,2 г) диэтоксиметилацетата. Получают 1,76 г продукта, Выход 907. на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,023 моль (3,49 г) диэтоксиметилацетата. Получают 1,77 г продукта. Выход 927. на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 4. Аналогично примеруиспользуют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,025 моль (3,8 г) диэтоксиметилацетата, Получают 1,85 г продукта. Выход 952 на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,6 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,026 моль (3,95 г) диэтоксиметилацетата. Получают 1,85 г продукта. Выход 957 на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 6, Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,028 моль (4,25 г) диэтоксиметилацетата. Получают 1,81 г продукта, Выход 937 на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 7. Аналогично приме ру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,030 моль (4,56 г) диэтоксиметилацетата, Получают 1,77 г продукта. Выход 917. на взятый 2-меркаптобензотиазол.П р и м е р 8. Аналогично примеру 1 используют 0,01 моль (1,67 г) 2-меркаптобензотиазола и 0,035 моль (5,32 г) диэтоксиметилацетата. Попу Выход,Е:диэтоксиметилаце 25тат 1 1:1,530 2 1:2 0 3 1:2,3 120 20 82 120 20 120 22 120 25 120 25 90 92 1:2,5 95 355 95 1:2,6 120 25 93 1;2,81:3,01:3,5 120 25 91 40 120 25 8 45 Анализ экспериментальных данныхпоказывает, что оптимальное соотношение 2-меркаптобензотиазола (1) идиэтоксиметилацетата (11) составляет1:2-3. Выход 90-957,. Оптимальнаяпродолжительность реакции 20-25 мин,температура 120 С. При уменьшениисоотношения (1):(11) за указанныйнижний предел наблюдается снижениевыхода целевого продукта (857) вследствие смолообразования. Увеличениесоотношения (1):(11) также не приводит к повышению выхода целевого продукта вследствие образования побочных соединений. 7386 2чают 1,65 г продукта. Выход 857 навзятый 2-меркаптобензотиазол.Для выделенного 2-этилтиобензотиазола характерны следующие физико-химические параметры: жидкость светложелтого цвета, Т . 125-126 С(1 мм рт.ст.), спектр ПМР, бензол,д м.,д., 3,20 к, (2 Н, -СН Б) 1,23 т 1 О (3 Н, СН,).Данные, полученные при исследовании оптимальных параметров способаполучения 2-этилтиобензотиазола,сведены в таблицу.15 Зависимость выхода целевого продукта от условий проведения про- цесса7386 Формула изобретения Составитель 3. ЛатыповаРедактор М. Товтин Техред М.Ходанич Корректор, А. Тяско Заказ 4095/22 Тираж 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 з 133Таким образом, предлагаемый способ получения позволяет значительно повысить выход целевого 2-этилтиобензотиазола на 32-377, а продолжительность процесса сокращается с 1,5 ч до 20-25 мин. 1. Способ получения 2-этилтиобензотиаэола взаимодействием 2-меркаптобензотиазола с этилирующим агентом при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве этилирующего агента используют диэтоксиметилацетат.2. Способ по и. 1, отличаю- Фщ и й с я тем, что процесс ведут при 10 молярном соотношении 2-меркаптобенэотиазол:диэтоксиметилацетат, равном 1:2-3 соответственно.