Способ получения 5-фенилэтинилфурфурола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(54) СПОСОБФУРФУРОЛА НИЯ 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗК АВТОРСКОМУ СВИДЕ(56) Каткевич Р.И. и др. Синтезнекоторьм аналогов юпиналя;-ЖурналВХО им. Д.И.Менделеева, 1966, т.Х 1,У 6, с. 705.Глазунов Н.П. и др. Антибиотическая активность некоторых фурилацетиленовьм соединений. - Антибиотики, 1968,т. 13, У 2, с. 131,(57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частностик получению 5-фенилэтинилфурфурола (ФЭФ) - полупродукта для получениябиологически активных веществ. Цель -повышение выхода ФЭФ. Синтез ФЭФ ведут из 5-йодфурфурола и фенилацетиленида меди при кипячении 1,5-2,5 чв среде пиридина в атмосфере инертного газа в присутствии триэтиламина,взятого в равном по отношейию к пиридину объеме. Выход увеличиваетсй с64,5 до 853. 1 табл.Способ получения 5-фенилэтинилфурфурола взаимодействием 5-иодфурфурола с фенилацетиленидом меди ЗБ при кипячении в среде пиридина ватмосфере инертного газа, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью новьппения выхода целевого продукта,процесс проводят в присутствии триэтиламина, взятого в равном по отношению к пиридину объеме, в течение 1,5-2,5 ч. Соотношениениридинтриэтиламиноб/об 0,5 2,5 2 15 Время реакции, ч 2 Выход 5-фенил- этинилфурфурола, 7 85 78 60 82 70 ВНИИПИ Заказ 3538/26 Тираж 371 Подписное Произв.-полигрпр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 13301Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 5-Фенилэтинилфурфурола, который можетнайти применение в качестве полупродукта для получения биологически5активных веществ.Цель изобретения - повышение выхода 5-Фенилэтинилфурфурола эа счетпроведения процесса в присутствиитриэтиламина, взятого в равном по отношению к пиридину объеме.П р и м е р 1. Синтез 5-фенилэтинилфурфурола.22,2 г (0,1 моль) 5-йодфурфуролаи 19,8 г (0,12 моль) Фенилацетиленида меди растворяют в смеси, состоящей из 50 мл пиридина и 50 мл триэтиламина, и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч в токе азота. Смесь охлаждают до 0 С, выливают в 0,2 л ледяной воды, Фильтруют.Твердый остаток растворяют в этаноле,фильтруют и к Фильтрату добавляют50 мл 107."ного водного раствора, тиосульфата натрия, Смесь кипятят 1 ч,охлаждают, сильно разбавляют водой,фильтруют и сушат. Продукт хроматографируют на силикагеле в системеСН 1 СНС 1 = 1:1, с К= 0,38. Элюатотгоняют и получают 16,7 г (857) нежно-желтых кристаллов 5-фенилэтинилфурфурола с т.пл, 91,5-92,5 С. фВычислено, 7; С 79,80 Н 4,08.СЪН 802Найдено, 7: С 80,06 Н 4,23.Примеры осуществления предлагаемого способа при различных соотношениях пиридин:триэтиламин и длительности процесса приведены в таблицеОбъемное соотношение пиридин:триэтиламин=1:1 основано на следующих фактах. 34 2Снижение содержания пиридина приводят к падению температуры реакции,что неблагоприятно для полноты прохождения ацетиленидного синтеза. Кроме того, это ухудшает условия комплексообразования деполимеризации Фенилацетиленида меди. Выход альдегипапри соотношении пиридин 1 триэтиламин.= 0,5:1 и времени реакции 2 ч составляет 607 увеличение содержанияпиридина ведет к возрастанию температуры реакции и, соответственно, количеству смолообразных примесей, Присоотношении пиридина:триэтиламин =1:0,5 и времени реакции 1,5.или 2 чсоставляет соответственно 75 и 707Увеличение продолжительности процесса более 2,5 ч приводит к падению выхода целевого продукта. Проведение процесса за время меньше 1,5 чне позволяет получить необходимыйвыход 5-фенилэтинилфурфурола,Положительный эффект изобретениязаключается в повьппении выхода 5-фенилэтинилфурфурола до 857 по сравнению со способом-прототипом, обеспечивающим выход целевого продукта до64,57,Формула изобретения
СмотретьЗаявка
4007921, 09.12.1985
КУБАНСКИЙ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ, КРАСНОДАРСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ЗАВОДНОВ ВЯЧЕСЛАВ СЕРГЕЕВИЧ, ЗИНОВЬЕВ ВЛАДИМИР ДМИТРИЕВИЧ, КУЛЬНЕВИЧ ВЛАДИМИР ГРИГОРЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 307/46
Метки: 5-фенилэтинилфурфурола
Опубликовано: 15.08.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1330134-sposob-polucheniya-5-fenilehtinilfurfurola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-фенилэтинилфурфурола</a>
Способ получения полиорганосилоксанов циклолинейной структуры
Номер патента: 604854
Опубликовано: 30.04.1978
МПК: C08G 77/06
Метки: полиорганосилоксанов, структуры, циклолинейной
...могут быть получены полиорганосилоксаны различного молекулярного веса.П р и м е р 1. В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, смешивают 3 г 1,5-дихлор,5-диметил,3,7,7-тетрафенилциклотетрасилоксана, 1,035 г диметилбис-(диэтиламино)-силана, 2,2 г дифенилсиландиола и 30 мл толуола, Реакцию проводят при 20 - 110 С в течение 2 час. После отделения соли (МН 4 С 1) и отгонки растворителя полимер прогревают в вакууме, переосаждают из спирто-бензольной смеси, высушивают и анализируют.Продукт реакции представляет собой стеклообразный полимер, хорошо растворяющийся в органических растворителях. Выход 4,3 г (94% ) .Найдено, %: Я 18,5. Мол, вес. 16000; т 0,1654; Ч=Вычислено, %: Я 19,22. Потери веса 400 С/1(2 час составляют...
Способ борьбы с перетоком пластовых сероводородных вод в затрубное пространство скважин
Номер патента: 1030535
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Дядечко, Нестеров, Панова
МПК: E21B 33/138
Метки: борьбы, вод, затрубное, перетоком, пластовых, пространство, сероводородных, скважин
...пласта осадком, об разующимся при взаимодействии сероводорода с закдчиваемым в пласт реагвнтом, в ; качестве которого используют 2, 5-5%." ные растворы сернокислой меди 2.Однако известный способ не обладает высокой надежностью глушения порового50 пространства проявляющего пласта и приводит к образованию в ходе реакции коррозийна агрессивного побочного продуктасерной кислоты.Целью изобретения является повыШе нив надежности глушения и предотвращение образования коррозионно-агрессивных побочных продуктов.,: не будучи корроэионно-агрессивным агвн ом, является активным нейтрализатором сероводорода, что усиливает положительный эффект.Пространственная структура молекулы сульфида меди, . полученной в резулвгате реакции сероводорода с...
Способ получения 5, 5-дифтор-1, 1-диметил-3-пентафторэтил-4 трифторметил-1-пиразолио-2-ида
Номер патента: 1456418
Опубликовано: 07.02.1989
Авторы: Баргамова, Кнунянц, Моцишките
МПК: C07D 231/16
Метки: 1-диметил-3-пентафторэтил-4, 5-дифтор-1, трифторметил-1-пиразолио-2-ида
...бане.Получают 7,4 г (95%) соединения1456418 Предлагаемый способ по сравнению с известным, заключающимся во взаимодействии перфтор-(2-метилпентана) с М,Н-диметилгидразином в присутствии гидрида натрия в среде тетра" гидрофурана с последующей кристаллизацией целевого продукта, значительно повышает выход целевого продукта (до 95 ), упрощает процесс выделения целевого продукта за счет исключения стадии кристаллизации, так как полностью отсутствуют побочные продукты, удешевляет процесс за счет уменьше ния расхода высокотоксичного диметилСоставитель Г.Жукова Редактор Н.Рогулич Техуед Л,Олийнык Корректор С,ЧерниЗаказ 7526/20 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж,...
Способ получения хлорангидрида дихлоруксусной кислоты
Номер патента: 195445
Опубликовано: 25.03.1976
Авторы: Добров, Ляпина, Мехрюшев, Полуэктов
МПК: C07C 51/20
Метки: дихлоруксусной, кислоты, хлорангидрида
...Составитель Г. АндионРедактор Л. Герасимова Техред М, ЛевицкаяКорректор С. Болдижар Тираж 576 одписное Заказ 1709 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Миниетров СССР Ф по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская набд. 4/5филиал ППП "Патент"г. Ужгород, ул, Гагарина,101 ра бромтимолового синего. По количеству пошедшей для титрования щелочи определяют суммарное содержание кислот. Затем оттитрованный раствор подкисляют азотной кислотой, приливают избыточное и определенное количество 0,1 н. раствора нитрата серебра и 1 0 капель насыщенного раствора перманганата калия. Перманганат обесцвечивают несколькими каплями перекиси водорода и избыток нитрата серебра титруют ;1 Е 0,1 и. раствором роданида калия в присут- : ствии...
Способ получения 2-кето-д-глюконата кальция
Номер патента: 603659
Опубликовано: 25.04.1978
Авторы: Агапова, Гончарова, Гофман, Каптерева, Кожобекова, Поморцева, Рубцов, Тарнопольская
МПК: C12D 1/02
Метки: 2-кето-д-глюконата, кальция
...затраты на исходное сырье, тдк какисключаются технологические операции по кристаллизации и выделению пищевой Д-глюкозыиз крахмдла. Кроме того. осахаренный кукурузный крахмал содержит некоторые количества аминокислот (до 0,12%). Поэтому не требуется добавления в питательную среду таких30компонентов, кдк кукурузный экстракт н мочевина,В качестве источника азота в состав средыдобавляют дцетат аммония в количестве, непревышающем 0,12%, Введение ацетата аммония в питательную среду позволяет также стд- З 5билизировать рН среды в интервале 6,0 - 6,5,что обеспечивает оптимальные условия образования 2-кето-Д-глюконата кальция и такимобразом сокращает продолжительность процесса до 18 час.Окисление осахаренного кукурузного крахмала проводят...