Способ получения 1-фенил-3-окси-1, 2, 3, 4-тетрагидробензо хинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1286596
Авторы: Барвайнене, Куткявичюс, Станишаускайте, Степанюкас
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 4 С 070215 ГОСУДАРСТНЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИЗОБРЕТЕНИ СПИ ц/ тех ниче а Снечку А.А.Сга с и Б,А.ишаус- арвай 7(088,8)И., 11 илукас Б,И. сследование провия эпихлоргидрии аминами, ХЧ 1, трагидробензо(Й)- Ф 9, с. 1228(21) 3894144/31-04(57) Изобретение касается замещенныхтетрагидробензо Й -хинолина, в частности 1-фенил - 3 - окси,2,3,4-тетрагидробензо Г-хинолина (1), которыйнаходит применение в качестве азососталяющей для азокрасителей всинтезе производных хинолина и биологически активных веществ, Повышение выхода (1) достигается использованием другого исходного, перерабатываемого в иных условиях. Синтез1286596 Составитель Г.,ЖуковаРедактор М.Недолуженко Техред А.Кравчук КорректорМ,Демчик Заказ 681/24 тира 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5Производственно-полиграфическое предприятие г.ужгород, ул.Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1-фенил-окси,2,3,4-тетрагидробензо ГГ 1-хинолина, который может быть использован в качестве азосос тавляющей для азокрасителей, для сннтеза производных хинолина, а также биологически активных веществ.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и сокращение времени проведения процесса.Поставленная цель достигается циклизацией И-Женил-М,3-эпоксипропилнафталинапри 230-260 С в токе азота в качестве производного нафтиламина,Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 22,3 г (0,081 моль) 20 И-фенил-И,3-эпоксипропилнафтиламинанагревают при 250-260"С в токе азота. в течение 3 ч (силуфол БЧ, смесь ацетона и гексана 1:1), По окончании реакции массу перегоняют в вакууме, собирая фракциют.кип. 215-220 С/3 мм рт,ст. Получают 17,8 г (79,87,) продукта, который растворяют в смеси бензола и н -гексана при соотношении 1:1. При 30 стоянии образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают спиртом, т,пл. 84,5-86,5 С (из смеси бензола и я -гексана 1;1), ИК-спектр (таблетка с КВг) 1, см :3370 (ОН) 3067 35(зам. безол), 2930, 2850 (СН , СН),Найдено, Ж: С 83,2; Н 6,0; М 5,2.Вычислено, Е: С 83,2 Н 5,9;Н 5,1.П р и м е р 2. 41,3 г (0,15 моль) ф 0 И-фенил-Х,3-эпоксипропилнафтиламинанагревают при 230-235 С в токе азота в течение 4,5 ч. По, окончании реакции смесь растворяют в 70 мл эфира, добавляют 38,8 г (0,38 моль) уксусного ангидрида и кипятят 8 ч, Образовавшиеся кристаллы отфильтровывают,промывают водой, спиртом и высушивают, Перекристаллизовывают из спирта и получают 38 г 1-фенил-ацетокси,2,3,4-тетрагидробензо 1.13 хинолина, который далее растворяют в 200 мл спирта, добавляют 19,8 г (0,3 моль) 857-ного гидроксида калия 50 мл воды и выдерживают при 75-80 С в течение 1 ч. Конец определяют методом ТСХ (силуфол 11 Ч, смесь ацетона и н -гексана 1;4). По окончании реакции смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром, Эфирный экстракт промывают водой до нейтральной реакции, сушат безводным сульфатом магния и эфир удаляют. Получают масло- образное вещество, которое при стоянии закристаллизовывается. Выход 31,5 г (76,67), считая от исходного И-фенил-И,3-эпоксипропилнафтиламина,П р и и е р 3. 41,3 г (0,15 моль) Б-фенил-2,3-эпоксипропилнафтиламинанагревают в токе азота при 255- 260 С в течение 2,5 ч, Целевой продукт выделяют, как в примере 2. Выход 31 г (75,47), считая от исходного И-фенил-2,3-эпоксипропилнафтиламина.Выход целевого продукта, считая от л 1 -фенилнафтиламина, составляет 69,9-71 Х.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта и сократить время проведения процесса. Формула изобретения Способ получения 1-фенил-окси,2,3,4-тетрагидробензо(Г)-хинолина циклизацией производчого нафтиламина при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения времени проведения процесса, в качестве производного нафтиламина используют И-фенил-И,3-эпоксипропилнафтиламини процесс проводят при 230-260 С в токе азота.
СмотретьЗаявка
3894144, 12.05.1985
КАУНАССКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. АНТАНАСА СНЕЧКУСА
КУТКЯВИЧЮС СТАСИС ИОЗОВИЧ, СТАНИШАУСКАЙТЕ АЛЬБИНА АЛЕКСОВНА, СТЕПАНЮКАС АНДРЮС АНДРЕЕВИЧ, БАРВАЙНЕНЕ БРОНЕ АУГУСТОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 215/20
Метки: 1-фенил-3-окси-1, 4-тетрагидробензо, хинолина
Опубликовано: 30.01.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1286596-sposob-polucheniya-1-fenil-3-oksi-1-2-3-4-tetragidrobenzo-khinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенил-3-окси-1, 2, 3, 4-тетрагидробензо хинолина</a>
Способ получения конденсированных хинолинов с узловым атомом азота
Номер патента: 1237667
Опубликовано: 15.06.1986
Авторы: Бабичев, Воловенко, Немазаный, Шевченко
МПК: C07D 471/04
Метки: азота, атомом, конденсированных, узловым, хинолинов
...л и ч аю щ и й с я тем, что в случае получения соединения 1 я процесс проводят в среде 4-бромдифенилового эФира в течение 2 ч.- которые находят применение в органическом синтезе и могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов при синтезе цианиновых красителей,Цель изобретения - увеличение выхсда, повышение чистоты и расширениеассортимента целевых продуктов засчет циклизапии соответствующего10 м-(2-галогенбензоил)азагетарилацетонитрила в среде инертного органического растворителя при кипячении в течение 1,5-4 ч,П р и м е р 1, 7-Иетил-нитро-Оксо-цианобензимидазоло(1,2-а) -ХИНОЛИН,Раствор 3,5 г (0,01 моль) с- в (2-хлор-нитробензоил) -1-метилГензимидазолил-ацетонитрила в 20 мл2 О димети 1 тформамида кипятят 2,5 ч,Охлаждают и...
Устройство для непрерывной тепловой обработки пищевых продуктов электрическим током
Номер патента: 1697704
Опубликовано: 15.12.1991
Автор: Варцаба
МПК: A23L 1/025, A23L 3/32
Метки: непрерывной, пищевых, продуктов, тепловой, током, электрическим
...между соседними канавками 3, причем глубина канавок 3 равна толщине спиралей 2.Спирали 2 посредством электропроводов 4 и 5 соединены с источником электропитания 6. Входной конец 7 трубопровода 1 соединен с приспособлением для подачи исходного продукта, состоящим из насоса 8, приемной воронки 9 и электродвигателя 10, также подключенным к источнику электропитания 6,Выходной конец 11 трубопровода 1 снабжен приспособлением 12 для резки и транспортировки обработанного продукта, а также термоэлементом 13, соединенным с источником 6, 1697704Выполнение электродов в виде цилиндрических спиралей 2 с равным шагом, установленных в спиральных канавках 3 на внутренней поверхности трубопровода 1, обеспечивает создание на внутренней его...
Способ получения частично гидрированных производных 4, 9 диазапирена
Номер патента: 481609
Опубликовано: 25.08.1975
Авторы: Артемова, Кучеренко, Шейнкман
МПК: C07D 39/00
Метки: гидрированных, диазапирена, производных, частично
...(О,хлористого бензоила и 1,33моль) Я -метилинцола. При пении и нагревании на маслянойпятят смесь 10-12 час, Окончции фиксируют по исчезновению4,9-циазапирена на хроматогрРеакционную смесь перегоняютпаром, оставшееся масло в пер481609 аколбе растворяют в метаноле и высаживают водой. Полученный осадок 4,9-пибензоил, 10-ди-( Я -метилинполю-) - -4,5,9, 10 - тетрагидро,9-диазапирена кристаллизуют из метанола, т. пл, 160 о161 С, выход 45%, К 0,75,Найдено,%: С 82,9; Н 5,0; Й 8,6.С Н Я О46 33 4 2Вычислено,%: С 82,9; Н 4,9; й:.8,4 П р и м е р 7. 4-Бензоил-(2-ме 10 тилфуроил)-4,5-пигидро,9-диазапирен. 1,05 г (0,005 моль) 4,9-диазапиренарастворяют в 25 мл абсолютного бензола,приливают 1,4 мл (0,01 моль) хлористого 15бензоила и 0,89 мл (0,01 моль)...
Прибор для уничтожения вредителей в упакованных в мешки или тюки продуктах электрическим током высокой частоты и напряжения
Номер патента: 19858
Опубликовано: 31.03.1931
Автор: Патси
МПК: A01M 17/00
Метки: вредителей, высокой, мешки, прибор, продуктах, током, тюки, уничтожения, упакованных, частоты, электрическим
...пластинт у.же, соединяемых на период действия. арибора с источником тока занных друг от друга помощью-колер кок с и г, укрепленных в досках а и Ь,поддерживающих упомянутые пластины тк е. Последние снабжены расположенхыми в шахматном порядке отверстияти Р и К, в которые вставляются токолроводящие иглы р и а.уТюк или мешок подлежащего очист:е продукта помещается между пласти хами т и е, затем черезотверстия К и 1пропускаются внутрь тюка или мешка тглы р и с, не доходящие до противопо южной пластины на определенное рас-й паяние. Далее пластины т и е (напригются с источником тока высокой часто ты и напряжения, вследствие чего междуИГЛЭМИ Р И 9, а также ИХ концами ИПрибор для уничтожения вредителейВ УПЭКОВЭННЫХ В МЕШКИ ИЛИ ТЮКИ...
Способ получения 5-замещенного-2, 4-оксазолидиндиона
Номер патента: 206436
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные
МПК: C07D 263/44
Метки: 4-оксазолидиндиона, 5-замещенного-2
...3-фснцл-0- нцтрофснилкарбамин -2,4- оксазолидцндиоца; на г-бромфенцлизоцианат - к обрязованшо 3-фенил -5- бромфенилкарбамин -2,4- оксазолидиндцона; на этилизоцианат - к осразованию З-фенил-этилкарбамин,4-оксазолцдцндиона; ундецилизоцианат дает 3-фенил-ундсцилкарба мин,4-оксазолидицдион. Подобным образом З-фенил,4-оксазолцдцндион может быть заменен пя эквивалентное количество любого другого желаемого З-замещсцного,4- оксазолцдиндиоця, например З-этил,4-оксазолцдцндион, 3- 11-нитрофенил,4-оксазолидиндион, З-няфти.1-2,4-0 ссазолидиДион, 3-гг-бромфснил,4-оксазолидиндион и т, д.Пример 4, Замещение аралкильной группой 5 положения 24-оксаз о л и д и н д и о н а, Раствор 5 г З-фепил,4- оксазолидцндиоца и 50 лл 2 М раствора магниймстилкярбоната...
Предыдущий патент: 1-(2-пиридил-азо)-4-циклопентилрезорцин в качестве реагента для фотометрического определения двухвалентного кобальта
Следующий патент: Способ получения -октилимидазола
Случайный патент: Цифровой измеритель статического коэффициента усиления транзисторов