Способ получения 1, 4-динитротетрагидроимидазо 4, 5= = имидазол=2, 51, 3 =диона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
286599 2 ыход 1,4-диитрагликалуила ес,ч против теории,7, вес.ч мас.Е нанавеску гкалурила повышение выхог О,0,0 0 82,0 0,4 4,69,2 84,73 68,7 84,12,8 83,38 3,5 7 82,65 5 у 5 ацию глимеру 1, но в количестве водам в ч. мочевиныв примере 1. итрогликол 83, 147 тео 45 обретения ормул 50 55 1 1Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4-динитротетрагидроимидазо (4,5-й)-имидазал,5(1 Н,ЗН)-диона, которыйможет найти применение в органическом синтезе,Известен способ получения динитропроизводных тетрагидроимидазо(4,5-й)-имидазол,5(1 Н, ЗН)-дионанитрацией в среде азотной кислотыи/или азотной кислоты и ацетангидрида (Епсс 1 арей 1 а оГ Ехр 1 оз 11 е апйКе 1 асей Тетпз тт 6, р. 2700, радег 117-118).Известный способ характеризуетсянедостаточно высоким выходом целевого продукта.Цель изобретенияда целевого продукта.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом получения 1,4-динитротетрагидроимидазо (4,5-й)-имидазал,5(1 Н, ЗН)-.диона, заключающимся в там, что тетрагидроимидазо(4,5-й)-имидазол,5 (1 Н,ЗН)-дионподвергают нитрации в среде азотнойкислоты в присутствии мочевины в количестве 0,4-11 мас,Е по отношению ктетрагидроимидаза (4,5-й)-имидазал,5 (1 Н,ЗН)-диану.Преимуществом способа по изобретению является то, что присутствиемочевины в реакционной смеси благоприятно влияет на селективность ивыход процесса. Кроме приведенногоэкономического эФФекта преимуществомизобретения является также повышениестабильности реакционной смеси и,следовательно, безопасности процессавследствие присутствия мочевины,П р и м е р 1. 50 вес.ч. тетрагидроимидазо (4,5-й)-имидаэол,5(1 Н,ЗН)-диона (гликолурила) (90 минсушеного при 80-85 С) вводят припостоянном перемешивании в течении4-5 мин в 500 об,ч. 99, 15%-ной азотной кислоты. При вводе гликолурилаудерживают температуру реакционнойсмеси внешним охлаждением на 24-27 СПотом повышают температуру реакционной смеси внешним подогревом в течение 6-7 мин па 50-53 С и в этом температурном пределе удерживают ее втечение 45 мин, После этой операцииприводят нитрационную смесь тонкойструей осторожно в 1000 об.ч. кипящей воды. Возникающую суспензию орошают 10 мин и после охлаждения на15-20 С изолируют продукт фильтрацией, на Фильтре промывают водой да нейтральной реакции отходящего фильтрата и потом сушат тонким слоем 4 ч при 80-85 С.Этот основной процесс повторяют еще пять раз с тем, что перед собственным вводам гликалурила находится в используемой азотной кислоте всегда определенное количество мочевины.1Результаты приведены в таблице. Количество мочевиныв используемой азотной кислоте П р и м е р 2. Нит колурила проводят па пр используемый гликолурил 50 вес,ч. смешивают пес азотную кислоту с 1 вес такого же качества, как Получают 67,9 вес,ч. ди урила, что представляет ретических. Способ получения 1,4-динитротетрагидроимидазо (4,5-й)-имидазол- -2,5 (1 Н,ЗН)-диона нитрацией тетрагидроимидазо (4,5-й)-имидазол,5 (1 Н,ЗН)-диона в среде азотной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс нитрации осуществляют в присутствии мочевины в количестве 0,4-11,0 мас.Е по отношению к тетрагидроимидазо (4,5-й)- -имидазол,5-(1 Н,ЗН-диану при 24-53 С.
СмотретьЗаявка
7772396, 21.04.1982
ХЕМКО Н. П
ЗЕМАН СВАТОПЛУК, ДИМУН МИЛАН
МПК / Метки
МПК: C07D 487/04
Метки: 4-динитротетрагидроимидазо, диона, имидазол=2
Опубликовано: 30.01.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1286599-sposob-polucheniya-1-4-dinitrotetragidroimidazo-4-5-imidazol2-51-3-diona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-динитротетрагидроимидазо 4, 5= = имидазол=2, 51, 3 =диона</a>