@ -алкил@ -2-оксиэтилоксазолидиний бромиды в качестве флотореагентов при флотационной очистке лигнинсодержащих вод

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ О ЕТЕЛЬСТ ВТОРСКОМУ В 3а Трудовогоитехническийинститут оргСССРС.С, ТимофеевСтанкевич,Кухарев(54) И-АЛКИЛЗОЛИДИНИЙ БРО РЕАГЕНТОВ ПРИ ЛИГНИНСОДЕР (57) Изобрете ного гетероци в частности Б СО ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ(71) Иркутский орденКрасного Знамени полинститут и Иркутскийнической химии СО АН(56) Авторское свидетелУ 71092, кл, С 02 Р 1- (2-ОКСИЭТИЛ) ОКСАМИДЫ В КАЧЕСТВЕ ФЛОТОФЛОТАЦИОННОИ ОЧИСТКЕ ЖАЩИХ ВОДие касается замещенлического соединения додецил (или цетил)(5 И 4 С 07 ) 263/04, С 02 Р 1/54// С 07 С 1 00-Н-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромида (1), который как флотореагент может быть использован для флотционной очистки лигнинсодержащих вод. Для выявления соединений указанного класса, обладающих флотационной способностью к лигнину, были получены новые (1). Синтез (1) ведут из додецил- или цетилбромида и Б-(Р-оксиэтил)оксазолидина при 100 С 12 ч. Затем реакционную массу разбавляют этанолом и гексаном с отделением масла целевого (1), Выход до 78,4%. При флотации с помощью полиакриламида (ПАА) в присутствии (Е) сокраща.Ф ется расход ППА, увеличивается на- Е чальная скорость флотации шлам-лигнина в 2 раза, повьппается концентрация флотошлама на 10-5% и снижается С влажность пенного продукта на 1-0,5%. (1) обладают невысокой токсичностью ф к первичным продуцентам органического вещества в водах водоемов. 2 табл. файф"ЬР1 128Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно кБ-алкил-И-(2-оксиэтил)оксазолидинийбромидам в качестве флотореагентовпри флотационной очистке лигнинсодержащих вод, которые могут найтиприменение в целлюлозной и гидролизной промышленности.Целью изобретения является выявление новых свойств в ряду производных М-замещенного оксазолидина.Н р и м е р 1, К-Додецил-Б-(-оксиэтнл)оксазолидиний бромид,Смесь 11,7 (0,1 моль) Б-(Р-оксиэтил)оксазолидина и 24,9 г ( 0,1 моль)додецилбромида нагревают до 100 фС втечение 12 ч. Реакционную смесь растворяют в 1 ОО мл этилового спирта,затем добавляют 300 мл гексана. Выпавшее масло отделяют, повторно растворяют в 100 мл этанола и вновь добавляют 300 мл гексана. Осажденноемасло отделяют и сушат при 80-90 Св вакууме 5-10 мм рт,ст. в течение8 ч. Получают 28,7 г (78,43) 0-додецил-Б-(Р-оксиэтил)оксаэолидинийбромида в виде темно-коричневогоцвета воскообразного вещества.Найдено,: С 55,90, 56,12;Н 9,75, 10,03, Вг 21,05, 21,311Б 3,46, 3,70.Вйчислено,: С 55,73 Н 9,90Вг 21,81, 3,82.В ИК-спектре (тонкий спой) содержатся полосы 1085, 1130, 1165 см 1 -колебания оксазолидинового цикла.П р и м е р 2. Н-Цетил-Ы-(2-оксиэтил)оксаэолиднний бромид.Из смеси 11,7 г (0,1 моль) Н-(-оксиэтил)оксазолидина и 30,5 г(71,2 ) К-цетил-Н-ф-оксиэтнл)ок 4978 2саэолидиний бромида в виде темнокоричневого воскообразного вещества.Найдено,: С 59,91, 59,98;Н 1 О,80, 10,85; Вг 18,42, 18,45;3,15, 3,28.С Н ВгБО11 44Вйчислено, %: С 59,70; Н 10,50,Вг 18,91; И 3,32.Ю В ИК-спектре (тонкий слой) содержатся полосы 1080, 1135, 1160 смколебания оксаэолидинового цикла.Испытания Н-алкил-Н-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромидов в качестве 15 флотореагентов при флотационнойочистке лигнинсодержащих вод проводят следующим образом.В флотационную, оттарированнуюв 1 мл колонку емкостью 1 л помещают 20 шлам-лигнин, отобранный из трубопровода, по которому осадок поступаетв цех флотации и последовательноподают реагент-модификатор - Н-алкил-(2-оксизтил)оксазолидиний бромид 25 и флокулянт - полиакриламид (ПАА).Нагнетают воздух под избыточным давлением 0,2 Па, вращая колонку вокругоси, добиваются равномерного распределения реагентов в системе. Затем 30 сбрасывают давление в системев результате чего идет выделение газовойфазы на частицах шлам-лигнина, инаблюдают за уплотнением осадка шламлигнина в течение 10 мин, следя эа 35 границей перемещения осадка. Результаты сравнивают с показателями фло. тоуплотнения в режиме напорной Флотации с одним полиакриламидом.В табл. 1 приведены кинетика 40 флотоуплотнения осадка шлам-лигнина,концентрация и влажность Флотошламал3 м 1 ж о х ео аЗ й х о Х СЧ 1 л 1 о1 оОХ 10 4 И Екоохх аЗВ 1 ж олм о а а о м о о О о м о СЧ М о о1 О1 31 СЧ1 О1 СО111 О1 СЧ о СЧ о л Х Е Ю а С Ю а Р 1 Ю О м о о м 3 о иФ О о о е о о О о щ а о л о в л о СО СО о о О Ю а ху ц) М Еф ьФ йХ ео аО о о о 31 о1 м Е Р О ц;) 1 СЧ о1 О 1 и1о 1 Й С 0 1 Ж 1лф, у Е 1 Ю 1,В О 1 с вод СЕ Е О 1 1 Х 1284978 ОМЭ ка ао одев дф 1 1 1 л О 1 1 1 1 о1 м 1 1 Оа м 1 1 оО 1 м 1 1 1 о СО 1 М 1 1 1 О1284978 6ного флокулянта, применяемого во многих отраслях промьппленности. Таблица 2риросты в длину побегов злодеи к контролю, Хчерез время, сут Вещества Действуюая конентрация,г/й 5 10 15 20Н-Додецил-Н-(2-оксиэтил)ок, сазолидиний бромид 00 88,5 ГибельТо же97,1 Гибель То же 88, 1ВНИИПО Заказ 7556/26 Подписное Произв.-полигр. пр"тие, г, Ужгород, ул. Прбектная, 4 Ю 5Как видно иэ табл. 1, предварительная обработка шлам-лигнина Я-до децил (или цетил)-0-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромидами позволяет сократить расход полиакриламида на 5 253 при увеличении начальной скорости флотации в 2 раза, повысить концентрацию флотошлама на 10-153 и уменьшить влажность пенного продукта на 1-0,53. 0Применение новых реагентов приводит к сокращению ПАА, крайне дефицитКак видно из табл. 2, реагенты - бромиды оксазолидиния не ингибируют рост в длину побегов злодеи, следовательно, обладают невысокой токсич-ностью к первичным продуцентам органического вещества в воде водоемов. Формула изобретенияБ-Алкил-М-(2-оксиэтил)оксаэолиднний бромиды общей формулы Для оценки экологических последствий применения реагентов проводят первичную эколого-токсикологическую экспертизу этих реагентов и оценивают их влияние на рост в длину побегов злодеи - представителя организмовпродуцентав.Результаты испытаний приведены . в табл. 2. где К - додецил или цетил,в качестве флотореагентов при флотационной очистке лигнинсодержащнх вод.