ZIP архив

Текст

168309 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20 Х,1963 ( 837362/23-4) Кл. 12 с 1, 24 гсоединением заявкиГосударственный комитет по делам изобретений и открытий СССР-нитрофур- закристалакууме по - 106 С 104 С при 15 Выделяюфурола, клизовываелучают 8,4при 2,5 м20 25 мм) т ехнического охлаждении перегонки в ва с т. кип, (в основном одггисния группа Лй 5 5-Нитрофурфурол служит исходным продуктом для промышленного получения ряда ценных химиотерапевтических препаратов, В научной и патентной литературе описано несколько способов получения 5-нптрофурфурола из фурфурола и фурплового спирта, Эти способы многостадийны, требуют применения дорогих реактивов и растворителей, выход продукта недостаточен,Предлагаемый способ получения 5-нитрофурфурола отличается от известных тем, что раствор нитрата 5-нитрофурилового спирта в каком-либо спирте обрабатывают сильными основаниями, например едкими щелочами, при 0 - 10 С. Способ прост, он обеспечивает более высокий выход продукта.В производственных условиях расщепление нитрата 5-нитрофурилового спирта лучше проводить в метаноле, используя в качестве основания 40 - 42%-ный водный раствор едкого натра. Показано также, что семикарбазон 5-нитрофурфурола (фурацилин) может быть приготовлен добавлением солянокислого семикарбазида непосредственно в реакционную смесь, полученнуго в результате расщепления нитрата 5-нитрофурилового спирта без предварительного выделения из нее 5-нитрофурфурол а,Пример 1. К ) азотнокпслого эфи раствору 19 г (0,1 моль ра 5-нптрофурилового спир та в 150 мл метанола при температуре 0,5 С (охлаждение смесью льда с солью) и интенсивном перемешивании прибавляют в течение 50 мин 10,8 г (0,11 моль) 410/О-ного водного 5 раствора едкого натра, разбавленного метанолом до объема 50 мл. Затем реакционную массу перемешивают 1,5 час при 0 - 10 С, избыток щелочи нейтрализуют уксусной кислотой до рН б - 6,5, выливают в 500 лгл воды и 0 извлекают хлористым метпленом. Экстрактпромывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют, и растворитель отгоняют в вакууме,П р и мер 2. К раствору 1,9 г (0,01 моль) азотнокислого эфира 5-нитрофурилового спирта в 15 мл метанола при температуре 0,5 С (охлаждение охладительной смесью) и перемешивании грибавляют в течение 10 мин 1,07 г (0,11 моль) 410,-ного водного раствора едкого натра, разбавленного метанолом до объема 5 мл. Реакционн ю массу перемешива от один час при 5 - 10 С, после чего при168309 Предмет изобретения Составитель А. П. КлягинаРедактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Кудрявиикая Корректор Л. Е. Марисич Заказ 3803/6 Тираж 876 формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 6 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3бавлякт раствор 2,2 б г (0,02 моль) солянокислого семикарбазона в 10 мл воды, а затем 50 мл воды, Смесь перемешивают один час при 5 - 10 С, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают подои, затем 50%-ным водным метанолом и высушивают. Получают 1,85 г (92,5%) семикарбазона 5-нитрофурфурола (фурацилин), светло-желтые кристаллы с т. пл. 22 - 230 С. Образец, перекристаллизованпый из ледяной уксусной кислоты, имеет т, пл, 232 - 233 С, перекристаллизованный из этанола - т. пл. 238 - 2390 С 1. Способ получения 5-нитрофурфурола изнитрата 5-нитрофурилового спирта в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, нитрат 5-нитрофурилового спирта обрабатывают сильными основаниями, например едкими щелочами, при 10 0 - 10 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в метаноле и в качестве основания используют 40 - 42%-ный водный раствор едкого патра,

Смотреть

Заявка

837362

П. М. Кочергин, Г. А. Карпов

МПК / Метки

МПК: C07D 307/70

Метки: 168309

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-168309-168309.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">168309</a>

Похожие патенты