Способ получения ы-замещенных м-циан-6р-карбрметокси-7а метокси-8р-ацетоксидекагидроизо-“хинолоновзrrxnsmecuasbi sjotriia

Номер патента: 589918

Опубликовано: 25.01.1978

Авторы: Мейер, Сандор, Симон, Тереза

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60

Метки: 3-замещенной, 4карбоноаой, ациломидо-7-метокси-2-цефем, кислоты, метил-7, сложного, эфира

...по каплям добавляют насыщенныйЭИраствор 0,0132 моля бромистого водорода,в 110 мл метиленхлорида к 0,0056 моляперемешиваемого холодного (нв льду) раствора бензгидрильного эфира 2-карбвмоилоксиметил-метокси-(2-тиенилацетвмиао) -60-2-цефем-карбоновой кислоты в 40 мп метиленхлоридв. По окончании добавления реакционную смесь упариввют до ЗО мл и используют,С) Бензгидрипьный эфир 7-метокси- .ме токс име тип- ( 2-тиенил ацет амид о) -2-цефем-карбонавой кислоты,Метиленхлоридный раствор бензгидрильного эфира 3-бромметил-метокси- (-(2-тиенилацетамидо)-2-цефем-карбоновой кислоты из стадии В и 29,5 г карбоната кальцияперемешивают при 0 С и по каплям добавцяоют 50 мл метанола. Смесь перемешиваюте)це 1,5-час и распределяют между метцленхлоридом и...

Номер патента: 584787

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/59

Метки: 0-замещенных, амино-3цефем-3, кислоты, ол-4-карбоновой, производных, солей

...тонкослсйная хроматограмма (на силиквг,лс.):РВ " 0,3-0,4 (система - н"бутагг-.г ; уксусная кислота: :вода - 75:7,5:21); УФ-спектр (в 01-молярной соляной кислоте):Лф гглокс.. об ммк;7- дихлорацетиламино-метокси- -цефем-карбонсвая кислота, тонкослойная хроматсграмма (на силикагеле; система - н-бутансл : уксусная кислота : вода - 75:7,5:21): ЬЯ0,40; УФ-спектр (95-ном водном этаноле): 3.-" 264 ммк; ИК-спектр (в минеральном масле); характерные полосы при 5,67 мк;3-метоксиф ( -сульфо"4.-Фенил" ацетиламино)-3-цефем-карбоновая кислота в виде динатриевой соли, тоггкослойная хромоте"рс.мма (на силикагеле)г0,10-020 (система -н-бутанолг уксусная кислота : вода - 67:10:23);3-метоксиф в (г,.-Фениламиносарбонилацетилалггно)-3-цефем-карбоновая кислота,...

Номер патента: 494870

Опубликовано: 05.12.1975

Автор: Хэррис

МПК: C07D 31/00

Метки: 3-замещенных, 6-тетрагидропиридинов, ацилпроизводных, солей

...диэтиловым эфиром, обрабатывают древесным углем, фильтруют, подщелачивают фильтрат едким натром, экспрагируют хлороформом, сушат экстракт, упаривают и получают 3-(4-хлорб ензоил) -пир идии.П р и м е,р 5, 5,7 г 3-(4-,мепилбензоил) -пиридина, 0,57 г 10%-ного палладия на угле и 100 мл этаиола гидрируют при 3,4 атм до поглощения теоретического количества,водорода, фильтруют, упаривают фильтрат, два раза перекристаллизовывают остаток из ацетона и получают 3- (4-метилбензоил) -1,4,5,6-тетрагидропиридин, т.лл. 138 в 1 С.Аналогично получают З-(метил-, З-метил-, 2,5,диметил- и 3-врифторметилбензоил) -1,4,5, б-тетрагидропиридлны, т. пл. 155 в 1 С, 141 в 1 С, 192 в 194 С или 130 в 1 С соответственно.Для синтеза исходного, продукта к смеси 34...

Номер патента: 865126

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57

Метки: 4-замещенный, дитиэтан-2-ил)карбоксамидо-3-гетероциклический, кислот, метилен-1, метокси-7, тиометил-3, цефем-4-карбоновых

...кислоты. Раствор перемешиваютоколо 5 ч прикомнатной температуре.Промывают 330 мл зтилацетата, подкисляют разбавленной соляной кислотой,экстрагируют дважды, каждый раз200 мл смеси н-бутанола и этилацетата в объемном соотношении 1:1 и одинраз 100 )й)л той же смеси. Органические слои объединяют, промывают дважды, каждый раз 50 мл насыщенного водного раствора хлористого натрия, сушат над безводным сульфатом натрия,и затем растворитель отгоняют припониженном давлении. К остатку добавляют 50 мл эфира и образовавшийсяосадок извлекают с ломо(янью фильтрациипромывают эфиром и сушат с получением сырого продукта. Сырой продукточищают хроматографией в колонке ссиликагелем, используя смесь хлороформа, метанола и муравьиной...

Номер патента: 95060

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Вульфсон, Степанов

МПК: C07C 255/17

Метки: бета-циан-ацетофенона, паразамещенных

...и фильтруют горячим. По охлаждении выпадает 2,7 г светложелтого 4-амино- -цианацетофенона. Температура плавления в 1 (159 в 1 после повторной кристаллизации; выход 78 от теории. Замещенный ш -циан-анстофеноны г 1 олучают конденсацией эфиров ароматических кислот с ацетонитрилом действием цианистого натрия на замещенные а - хлорацетофеноны или конденсацией ароматических соединений с хлор 11 стьм циан-ацетилом, Эти способы дают низкие выходы, а исходные продукты ( щ -хлор ацетофеноны н хлористый циан-ацетил) во многих слччаях трудно доступны.Эти замещенные еа -циан-ацегефеноны могут быть получены такж путем кипячения в водной среде ароил-циан-уксусных эфиров, но в оольшинстве случаев с незначительными выходами, так как одновременно и...