Способ получения фталевого ангидрида

Номер патента: 168679

Авторы: Дигуров, Камнева, Музыченко, Техн

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистицесних РеспубликЗависих Заявлен е от авт. свидетельства20.11,1962 ( 765682/23-4) л. 12 о, 1 соединением заявкиГосударсткомитет ы Приор и Опубли МПК С 07 с по дела изобретенииоткрытий СССР ано 26,11.1965, Бюллетень5 ДК 5 088.8.111.1965 Дата опубликования описани СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ЕВОГ пает тормоала опыта. рают пробы, е фталевого на реакции гировавший етрически в й спирт - ром соляной 20 В одном из опытов были получены, в ча ности, следующие результаты: Врсяя от напал опыта в мак,4 18 29,2,5-часовым опыксимальная скотся через час поСредняя скорость по всем0 там 11 4 мол. % в час. М рость, как правило, достпга-. -адолба,/Я а Известен способ получения фталевого ангидрида жидкофазным окислением о-метилтолуата кислородом в присутствии катализатора.Предлагается ускоренный способ получения фталевого ангидрида, заключающийся в том, что процесс ведут при кипении реакционной смеси в присутствии о-толуата кобальта.П р и м е р. Для окисления берут о-метилтолуат со следующими константами: эфирное число 370; т. кип. 213 С,Окисление проводят в окислительном аппа. рате типа Эрлифт с внутренней циркуляционной трубой при температуре кипения о-метилтолуата. Разовая загрузка составляет 160 г. В качестве катализатора применяют о-толуат кобальта (0,3% вес.), о-Толуат кобальта готовят переосаждением из водного раствора едкого патра о-толуиловой кислоты с последующим добавлением эквивалентного количества 20%-ного раствора едкого натра. В образовавшийся раствор о-толуата натрия небольшими порциями вливают насыщенныи раствор нитрата кобальта. Нитрат добавляют в строго эквивалентном количестве, Выпавшие хлопья о-толуата кобальта отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, отжимают на фильтровальной бумаге и в таком виде применяют для опытов по окислению.После окисления (2,5 час) оксидат медленно (в течение 8 час) охлаждают. Выкристаллпзовавшийся ангидрид фильтруют, Кристаллы имеют вид длинных слегка желтоватых игл; т, пл. 127,6 С; чистота 96%.К фильтрату добавляют свежий эфир до величины первоначальной загрузки и продолжают окисление в течение 2,5 час. Последующая обработка оксидата аналогична описанной выВ этих условиях окисление нач зиться через 22 - 23 час после нач В ходе опыта (через 30 лин) отби в которых определяют содержани ангидрида. Определение основано ангидрида с анилином; непрореа анилин оттитровывают потенциом неводной среде (изопроппловь этиленгликоль, 1;1) 0,2 н, раство кислоты в той же смеси,168679уЪ. ц г.. Щ Гг фф .Э Составитель Я. ЛевковРедактор Б. С. Нанкина Техред А. А, Камыщникова Корректор В, П. Фомина Заказ 279/12 Тираж 850 Формат бум. 60 Х 901/, Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 сле начала опыта и составляет до 20 вес. %в час,Предмет изобретенияСпособ получения фталевого ангидрида кидкофазным окислением о-метилтолуата кислородом в присутствии катализатора, отличаюиийся тем, что, с целью увеличения скорости упрощения процесса, его ведут при режиме кипения реакционной смеси в присутст вии о-толуата кобальта,

Смотреть

Заявка

765682

А. И. Камнева, Л. А. Музыченко, Н. Г. Дигуров, ТЕХН сЖУ

МПК / Метки

МПК: C07C 51/16, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-168679-sposob-polucheniya-ftalevogo-angidrida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фталевого ангидрида</a>

Похожие патенты