Способ получения винилтиолактамов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 168704
Авторы: Аветис, Сидельковска, Шостаковский
Текст
Сооз Советских Социалистических Респу 5 я сивидетельстваЗав в о 334 Заявлено 07 Х 1,19 с присоединением Кл, 12 р,вки841563/23 МПК Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. Ф. 111 остаковски ЬВЬЛЯВТЕК ОЛАКТАМОВ ОСОБ 11 ОЛУЧ 2 айдено в %: С - 695; Н - 8,39; Х -М-Винилтоппери- густая желтая прн 1.,5 л.л рт, ст.,30Под,шснал граапа Л 6 Е Извсстсн способ получения М-вини тиолакВзаимодействием Х-паля.Тямсв спятисерпсть фосфором в среде ксилсла ипиридича прп нагревании до 100 - 120 С. Зтмспособом бьл пслуче .-Вяатисрролдон,Пред:2 яемыи способ пслус;ия Випилтисляктя мог зял 0 яется В том, ч го тисляктямобрабатывают избытком ацетилена при нагревании до 140 в 1 С в присутств К-солей 1тислактама В течение 2 час.Ппсдлсжепым способом пслуепы1-Внилтис 2 ктаг и 5-ипилтслак 2 м.Г р и м с р 1, Ситсз .,-виплтока 1)олакТ 252.АБО ВрацасщиЙс Явтс:".лав емкость 0 1 лпозспаот;2,9 г (0,1 лоль) тсхарслактама,1,29 г (10 ст сбшегс Веса) К-ссл. тскапролактама В качестве катализатора и 35 илСУХОГО ДИСКСЯНЯ, 2При избыт .е Яцетил иа (тсех-чет,рехкратное колиесВО) массу наревяОТ ИР 140 -150"С в теченис 2 час. Выгруженную из автоклава реавионнуо массу фильтруют, затемудаляют растворитель, Остаток перегоняот в 2ВЯууъе 1 - 2 ил, пслР 2 ст 1-В.кттис;Япрслактам. Выход 30 - 356/оМ-Винилтокапролактямэкид ость, т, кпп, 104 - 105 Си = 1,6130. дона,Реакпию проводят по методике, списанной в примере 1. Берут 11,5 г (0,1 люль) тпопиперидона, 1,2 г (30 ст общего веса) КОг 1 и 35 лл сухого дпоксана, Нагревают при 150 - 155 С в течение 2 - 2,5 час. После многократного фракционпрования продукта реакции получают 1 х 1-Влтспперидс с т. кип. 110 - 112 С при 1,5 ля рт, ст., и,"-" = 1,600. Выход 30/6.Х-Вилтисляктямы ид 1 зслизуотся В (слсЙ среде. присоединяют тпильпые соединения, хорошо полпмерпзуются и сополимеризуются, х 1-Вплтиолактамы могут быть использованы В различных синтезах, я такхке для получепя новых полимерных материалов.П р и м е р 3, Получение 5-винилтпо апро- .1 КТ ЯМ Я.БО Воящяющиися автоклав еъкссть 0 1 л помещаст 12,9 г (0,1 л:сль) тпокапролактама, 1.29 г (10%) К-соли тиокапролактама з качестге катализатора и 35 лл сухого диоксяня. При избытке ацетилена (трех-четырехкратное колпествс) массу нагревают при 140 - 150 СЗаказ 276/11 Тираж 1150 Формат бум. 60)90/з Объем 0,13 изд. гп Цена 5 коп. Цг 1 ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытии СССР Москва, Центр, пр, Серсва, д. 4Типография, пр. Салупоза, 2 в течение 2 час, Выгруженную из автоклава реакционную массу фильтруют, затем удаляют растворитель, Остаток многократно перегоняют в вакууме 1 - 2 мльПолучают Я-винилтиокапролактам - жидкость, т. кип. 0 С при 2 мм рт. ст., п"= = 1,5480.Найдено в в/в: С - 61,89; 62,09; Н - 8,51;8,48; Я - 20,69; 20,54.С,Н,зК).Вычислено в в/в; С - 61,95; Н - 8,39; ив 20,64,П р и м е р 4. Получение Я-винилтиопиперидона.Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1. Берут 11,1 г (0,1 моль) тиопиперидона, 1,20 г (30 а/в) КОН и 35 лил сухого диоксана. Массу нагревают при 150 - 155 С 2 - 2,5 час. После многократного фракционирования получают З-винилтиопиперидон, Выход 30 350/в Я-винилтиопиперидон - жидкость, т, кип.68 - 70 С при 2 мм рт. ст., п =1,5450.П р и м е р 5. Получение Я-винилтиопирролидона,5 Реакцию проводят по методике, описаннойв примере 1. Берут 10,1 г (0,1 лоль) тиопирролидона, 0,92 г (20 з/в) КОН и 35 лл сухогодиоксана. Массу нагревают 1 - 1,5 час при120 - 125 С. После многократного фракциопи 10 рования получают Я-винилтиопирролидои, Выход 30 з/,. Я-винилтиопирролидон - жидкость,т. кип. 72 - 74 С при 2 мм рт. ст.; пг, ==1,5450. Способ получения винилтиолактамов, отличаюи 1 ийся тем, что тиолактамы обрабатывают 20 ацетиленом при температуре 140 - 150 С вприсутствии К-соли тиолактамов
СмотретьЗаявка
841561
М. Ф. Шостаковский, Ф. П. Сидельковска, А. А. Аветис
МПК / Метки
МПК: C07D 207/12, C07D 211/30, C07D 223/04
Метки: винилтиолактамов
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-168704-sposob-polucheniya-viniltiolaktamov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения винилтиолактамов</a>
170933
Номер патента: 170933
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Томский
МПК: C07D 209/86, C07D 209/88
Метки: 170933
...содержимое нагревают до 60"С и выдерживают при этой температуре 1,5 нас. Продукт реакции выделяют растворением в ацетоне и переосаждением водой. После экстракции твердого остатка бензином (т. кпп. 70 - 190"С) и перекристаллизации пз спирта получают 12,7 г (420/О от теоретического) 9- (р-хлор) -этплкарбазола с т. пл. 125 - 126 С.б) П о л у ч е н и е 3-хлор-(р - х л о р)- этилкарбазола. Смесь 10 г Зхлор 9-(р окси) -этилкарбазола, 250 мл четыреххлористого углерода и 8,2 г пятихлористого фосфора нагревают на водяной бане 3 час, после чего смесь отмывают водой от кислот, сушат, растворитель удаляют перегонкой, а остаток перегоняют в вакууме. При 215 - 220 С (5 л 1 м рт. ст.) отгоняется 8,1 г масла, кристаллизующегося при стоянии в иглы,...
Способ получения р-цианэтиламинов
Номер патента: 269162
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Серикбаев, Токмурзин, Шарифканов
МПК: C07C 209/60, C07C 253/30, C07C 255/24
Метки: р-цианэтиламинов
...10 Известен способ получения р-цианэтиламинов взаимодействием амина, например анилина, с акрилонитрилом в присутствии катализатора, например водного раствора НзВОз, при температуре 100 - 150 С в течение 3 час с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход 42,1%.Для увеличения выхода целевого продукта предлагается в качестве катализатора применять хлорное олово.Пр им ер 1. Смесь 0,1 моль (13 г) 2,5-диметилпиперидона, 4,01 моль (5,5 г) акрилонитрила и 0,5 г хлорного олова нагревают при 100 - 110 С в течение 4 час. Осадок отфильтровывают, и фильтрат разгоняют в вакууме. Получают 11,8 г 1-(р-цианэтил,5-диметилпиперидонас т. кип. 130 - 138 С/2,5 мм рт. сг.Выход 64%,Пример 2. Смесь 6 г анилина, 3 г акрилонитрила и 0,8 г...
Способ получения этиленовых карбонильных соединений
Номер патента: 324739
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ивон, Ииостранцы, Иностранна
МПК: C07C 45/51, C07C 47/21, C07C 49/203
Метки: карбонильных, соединений, этиленовых
...При м е р 14. В колбе, снабженной мешалкой и холодильником, нагревают при 130 С в течение 2 час 30 лгин смесь, состоящую из, г:дигидролиналоль 4,35бензоат ванадила 0,1Реакционную смесь филыруют и фильтрат перегоняют под вакуумом. Получают 3,55 г фракции, кипящей при температурах от 40 - 55 С при 0,2 мм рт. ст. Фракция содержит 0,60 г цитраля. Выход цитраля по отношению к преобразованному дигидролиналолю составляет 13%. Коэффициент преобразования 32%. 5 П р и м е р 15. В колбу емкостью 50 см,снабженную холодильником, загружают, г:дигидролиналоль 1 смацетилацетонат ванадила 0,05 10 Смесь нагревают до 170 С с перемешиванисм. Затем заливают в течение 12 мин 4 сл 3 дигидролиналоля (в целом дает 4,3 г дигидролиналоля). Нагревают еще в течение...
Способ получения эфиров 1-карбоксиметил-3, 5 диаллизоцианурата
Номер патента: 487888
Опубликовано: 15.10.1975
Авторы: Дьякова, Новикова, Самойленко, Шевляков
МПК: C07D 55/38
Метки: 1-карбоксиметил-3, диаллизоцианурата, эфиров
...ОИгфНС =НСНС - Х ХСНСН= СНО=С С=О,.гХ1СН СООСН,СН1ГО=С С=-ОНО -Нс КС Х ХСНСН- ОЦИ9 О.ИгН С=НСН СХ ХСН СН=О=С С=ОХ11,НСООСН; 4- 100 С и перемешивают еще в течение 12 ч.Затем содержимое реактора выливают в горячую воду. Осадок отделяют от раствора.Раствор упаривают в фарфоровой чашке на 5 водяной бане, Получают технический продукт желтого цвета. Чистый продукт получа 1 от отмывкой технического продукта ацетоном. Выход 85 - 90%, т. пл. 72 С,П р и м е р 2. Синтез 1-(б-гидрокси-этокси 1 о -3-этил-карб-метил) -3,5-диаллилизоцианурата.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой и термометром, помещают 31,8 г ди5,10 СооНооО) оХ)о 16,406,32 47,06 Составитель Т. Раевская Техред 3, Тараненко Редактор Е. Хорнна Корректор О, Т)орина Заказ 705 Изд. М...
Смазочная композиция
Номер патента: 648115
Опубликовано: 15.02.1979
МПК: C10M 1/32
Метки: композиция, смазочная
...3 см раствора едкого нат"3ра. После закрытия автоклава его продувают азотом, затем водородом. Приводят в действие мешалку, пропускают водород прн постоянном давлении 25 бар и нагревают до 60 С,10 ОО При этой температуре эа 4 ч 10 минвпрыскивают 597,5 г сырого динитрила в виде раствора в 1200 смабсолютного этанола.Продолжение операций осуществля- (ют далее по примеру 1,Получают 753,5 гсырогоамина, который после первойперегонки позволяет получить 516,2 гмаслянистой жидкости, перегоняющейся при температуре ниже 230 С поддавлением самое большее 5 мм рт.ст.После ректификации полученнойжидкости получают 443,5 г Й,М -бир(-окса-б-амино-гексил)-этиламиг(а,перегоняющегося при 125-130 С придавлении 1-3 мм рт.ст., и : 1,4685,Чистота продукта,...