Способ получения ацилсулбфаниламидотиазоа

Номер патента: 167501

Авторы: Дольберг, Харьковский, Ясницкий

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республикиоритет Государственныкомитет по делизобретенийи открытий ССС Опубликовано 18.1.1965. Бюллетень2 Дата опубликования описания 17,11.196 Авторыизобретен и Заявитель сницкий и Е. Б, Дольбергледовательский химико-фармацевтическиинститут Б. Г Харьковский аучноПОСОь ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛСУЛЬФАНИЛАМИДОТИАЗО,1 А 1 редм пзобретени я ацплсульфаниламидотиоткп ацплсульфанилтиомоальдсгидом, отяичагогцийся упрощения процесса, ацилвина взаимодействует с дирацетальдегида в твердой Способ получен азола путем обраб чевпны хлорацет тем, что, с целью сульфанилтиомоче мергидратом хло фазе. Подписная группа ЛЬ 5 Известны способы получения ацилсульфаниламидотиазола, являющегося промекуточным продуктом в синтезе норсульфазола и фталазола, путем обработки ацилсульфанилтиомочевины хлорацетальдегидом. Указанные 5 способы предусматривают использование хлорацетальдегида в виде 20%-ного водного раствора, что усложняет технологический процесс.Предлагается ацилсульфанилтиомочевину 10 подвергать взаимодействию с димергидратом хлорацетальдегида в твердой фазе. Это позволяет упростить процесс.Синтез ацилсульфаниламидотиазола осуществляют путем растирания смеси исходных ве ществ без растворителя. Взаимодействие начинается при комнатной температуре, по достигкении 50 - 55"-С температура резко изменяется (до 80 - 90 С), смесь плавится и затем опять твердеет. Для полного заверше ния реакции реакционную массу нагревают при 80 - 90 С в течение 1 час. Полученный продукт отмывают водой от избытка непрореагировавшего димергидрата хлорацетальдегида и сушат. Выход 95 - 97% от теоретическо го количества. П р и м е р. 2,89 г карбометоксисульфанилтиомочевины и 0,96 г димергидрата хлорацетальдегида (молярное соотношение 1: 1,1) тщательно растирают в ступке, помещают в сосуд с обратным холодильником и медленно нагревают на водяной бане. При 50 - 55 С начинается плавление массы, температура самопроизвольно возрастает до 80 - 85 С, масса расплавляется и вновь затвердевает. Температуру поднимают до 90 С и прогревают смесь 1 час. После охлаждения осадок карбометоксисульфаниламидотиазола два раза промывают водой (по 10 мл) и сушат. Получают 2,97 г (95% от теоретического количества) препарата в виде светлого осадка. Т. пл. 258 - 260 С.

Смотреть

Заявка

868941

Б. Г. Ясницкий, Е. Б. Дольберг, Харьковский научно исследовательский химико фармацевтический

МПК / Метки

МПК: C07D 277/52

Метки: ацилсулбфаниламидотиазоа

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-167501-sposob-polucheniya-acilsulbfanilamidotiazoa.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацилсулбфаниламидотиазоа</a>

Похожие патенты