Цатеитко., “
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 168707 Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик пдетельства16870 ависп мое авт. л. 12 явлено 02.Х,1961 ( 746926/23-4) явки Ъ присоединением з осударствеиныймитет по деламизобретеиийоткрытий СССР М риоритет К 547.876 (088,8 11,1965, Бюллетень5 Опубликовано та опубликования описания 26 Л.1965 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,5-ДИАМИНОБ 1,3-ТИОДИАЗОЛ одиазола с 12,5 г ают при оды при нают до , Осадок ета иглы ературои пз воды темпера- ведомым Из филь- дополнизобретен м 5-диаминобенз,1,3-тиоием о-фенилендиамина последующим нитровапродукта, отличаюи 1 ийупрощения процесса и базы, 4-нитробенз,1,3- ют согласно авт. св,Способ получения 4 диазола взаимодейст с тионилхлоридом с нием промежуточного ся тем, что, с целью расширения сырьевой тиодиазол обрабатыв168706,одписная группа Ло 51 Известен способ получения 4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазола взаимодействием о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием полученного продукта.Предлагаемый способ получения 4,5-днами нобенз,1,3-тиодиазола заключается во взаимодействии о-фенилендиамина с тионилхлоридом с последующим нитрованием промежуточного продукта. Полученный при этом 4-нитробенз,1,3-тиодиазол обрабатывают соглас но авт. св.168706.П р и м е р. К смеси б г 4-нитробенз,1,3- тиодиазола и 15 г солянокислого гидроксиламина и 300 пл спирта прибавляют при 0 С и перемешивании в течение часа раствор 30 г 15 едкого кали в 130 лл метилового спирта. После перемешивания при указанной температуре в продолжение часа, массу выливают в 1,5 л холодной воды и оставляют на ночь. Выпавший темно-желтый осадок отфильтровы вают, промывают водой и сушат.Получают 5,51 г (85%) 5-амино-нитробенз,1,3-тиодиазола, который после пере- кристаллизации из водного диметилформамида (1: 1) плавится при 265 в 2 С и не дает 25 депрессии температуры плавления при смешении с 4-нитро-аминобенз,1,3-тиодиазолом. 2 г 5-амино-нитробенз -2,1,3- титщательно растирают и смешиваютгипосульфита натрия. Затем приливперемешивании в 100 лл горячей втемпературе 70 - 80 С, массу нагрекипения и горячую отфильтровываютохлаждают и выпавшие красного цвотфильтровывают.Получают 1,3 г вещества с темпплавления после кристаллизации168 - 170 С, не дающего депрессиитуры плавления при смешении с за4,5-диаминобенз,1,3-тиодиазолом.трата экстракцией эфиром получаюттельно 0,4 г красного порошка.
СмотретьЗаявка
746926
В. Г. Песин, А. М. Халецкий, В. А. Сергеев, ЛСГ ЮЗНАЯ
МПК / Метки
МПК: C07D 285/14
Метки: цатеитко
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-168707-cateitko.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Цатеитко., “</a>
Предыдущий патент: Техническая11fchs. -wirf. a
Следующий патент: 168708
Случайный патент: Рабочий ротор роторной машины