168300

Союз Советских Социалистицеских РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОР О(ОМУ АРВИДЕЕДЬСТВУ 1683 ОО висимое от авт, свидетельстваЗаявлено 02.111.1963 (ЛЪ 823298/2 исоединением заявки й осударстве тет по д МПК С 070ДК 547 944(088 8) ПриоритетОпубликовано 18.11.1965. Бюллегеиь М ко м изобретенийткрытий СССР 965 Дата икования описания Авторы лз обретения. Кузовков и О. Е, Ласская остоцкий, А сесоюзный научно-исследовательский институт леароматических растений явитель ДА СЕ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ А одписная группаАлкалоид секуринина, выделяемый из секуринеги полукустарниковой в виде азотнокислой соли, используют в медицинской практике для лечения различных двигательных расстройств. Однако ввиду неустойчивости растворов препарата, обусловленной присутствием примеси другого алколоида, секуринин снят с производства,Известный способ получения алкалоида секуринина заключается в обработке секуринеги полукустарниковой водой, затем аммиаком, хлороформом, 10%-ной серной кислотой и снова аммиаком, полученный продукт перекристаллизовывают из органических растворителей, например эфира и этанола,С целью получения стабильного препарата, предложен способ получения алкалоида секуринина обработкой сернокислого экстракта активированным углем и нитритом натрия с последующим отделением угля от раствора, Растворы препарата секуринина, приготовленного этим способом, не изменяются со временем.Секуринин предложенным способом готовят в несколько стадий:1. Получение водного экстракта, Этот процесс основан на том, что алкалоиды извлекаются водой из сырья в виде солей,11. Получение хлороформного экстракта. Водный экстракт алкалоидов подщелачивают 250 о-ньлм раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину, и алкалоиды извлекают хлороформом в виде основания.111. Получение сернокислого экстракта. Хло роформный экстракт обрабатывают на холоду10%-ным раствором серной кислоты до полного извлечения алкалоидов.1 Ч. Получение технического основания секуринина. Сернокислый экстракт алкалоидов 10 обрабатывают активированным углем и нитритом натрия и после удаления угля подщелачивают 25%-ным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину. При этом выпадают алкалоиды в виде основания.15 Ч. Выделение основания секурннина. Полученное количество алкалоидов обрабатывают на холоду этиловым эфиром. Эфир отгоняют.И. Полученный секуринин перекристаллизовывают из горячего этилового спирта (рек тификата).П р и м е р. 120 кг секуринеги с содержанием секуринина 0,21 О (227 г) экстрагируют 1200 л воды при 18 - 20 С, выделяя 600 л ьодного экстракта с содержанием секуринина 25 0,036% (216 г). 600 л водного экстракта подщелачивают при перемешиванпи 4 - 6 л 25 ооного аммиака до рН 8 - 8,5 и экстрагируют 80 л хлороформа. Получают 70 л хлороформ- ного экстракта, содержащего 196 г секурини на. 70 л хлороформного экстракта экстрагиЗаказ 3809/5 Тираж 1150 формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр, Сапунова, 2 руют 10%-ной серной кислотой. Получают 6,7 л сернокислого экстракта с содержанием секуринина 178,5 г.К 5 л сернокислого экстракта, содержащего 105 г секуринина, тщательно отделенного от хлороформа, добавляют 50 г активированного угля марки А и при энергичном перемешивании 10 г нитрита натрия, растворенного в небольшом количестве воды, Реакционную смесь оставляют на 30 мин при 20 С, затем нагревают на водяной бане 25 - 30 мин до 70 - 75 С, Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера, Уголь промывают 3 раза по 500 мл горячей дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к сернокислому экстракту,Очищенный сернокислый экстракт подщелачивают аммиаком при охлаждении (10 - 15 С), добавляя 25% -ный аммиак небольшими порциями до рН 7,5 - 8,0. Выделившийся осадок немедленнр отфильтровывают, промывают небольшйм количеством дистиллированной воды и высушивают при 30 - 35 С. Полученный технический продукт экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат свежепрокаленным сульфатом натрия в течение 2 час, отфильтровывают сульфат натрия и от гоняют эфир. Осадок перекристаллизовываютиз этилового спирта. Получают основание секуринина, т. пл, 130 С. То Предмет изобретения Способ получения алкалоида секуринина изсекуринеги полукустарниковой путем последовательной обработки последней водой, аммиа ком, хлороформом, 10%-ной серной кислотой,аммиаком и перекристаллизации из органических растворителей, например эфира и этанола, отличающийся тем, что, с целью получения стабильного препарата, сернокислый экст ракт подвергают обработке активированнымуглем и нитритом натрия с последующим отделением угля от раствора.