ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 168705ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 18,1 у,1962 ( 774631/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл. 1 МП Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР"ДК 547.466,3/66.048.5 (088.8) Опубликовано 26,11,1965. Бю ень5 та опубликования описания 10.111,19 ПОСОБ ОЧИСТКИ Х-КАПРОЛАКТА редткой ан- натедмет изобретения ктама путем перительной химии и щелочнымн что, с целью по- номера, техничесмесью уксусно. лотой и твердой соответственно в т веса капролакистки Х-капрола акууме с предва аботкой кпсльв личаюигийся тем, пени чистоты мо т обрабатывают а с уксусной кис елочью, взятых0,5; 0,25 и 2 % о мпературе 95=С. Способ оч регонкп в в ческой обр 25 агентамп, от вышения сте ский продук го ангидрид натриевой щ 30 количествах тама, при теПодпггсная группа М 5 Известен способ очистки капролактама дистилляцией под вакуумом в сочетании с различными химическими способами очистки, например с предварительной обработкой или добавлением в куб различных кислых и щелочных агентов, в зависимости от характера примесей, подвергающихся очистке. Процесс сложен в осуществлении, чистота получаемого капролактама недостаточна.С целью повышения степени чистоты п лагается очищать Х-капролактам обрабо технического продукта смесью уксусного гидрида с уксусной кислотой и твердой риевой щелочью, взятых соответственно в количествах 0,5; 0,25 и 2% от веса капролактама при температуре 95 С.Очистка заключается в том, что смесь уксусного ангидрида и уксусной кислоты добавляют к расплаву капролактама, и после 30-минутного нагревания добавляют МаОН (2% от веса капролактама) и перемешивают до полного растворения. Затем капролактам очищают перегонкой в вакууме при 10 - 20 лглг рт. ст. Первую фракцию, составляющую 6 - 8% от загрузки, отделяют и повторно обрабатывают таким же методом,П р и м е р. В колбу Кляйзена емкостью 1,5 л загружают 800 г капролактама, расплавляют его и доводят температуру до 95 С. В расплав при перемешивании добавляют 4 мл уксусного ангидрида и 2 лгл ледяной уксусной кислоты. Полученную смесь нагревают в течение 30 лгин, после чего прибавляют 17 г натриевой щелочи и перемешивают до полного растворения; при этом вся масса окрашивается в желтоватый цвет. Затем к колбе присоединяют воздушный холодильник, форштос и приемную колбу емкостью 250 лгл. При 10 - 25 лглг рт. ст. массу нагревают до кипения. Через 10 - 15 лгин заканчивают отгонку первой фракции капролактама (около 6% от загрузки). Затем присоединяют приемник емкостью 1000 лгл и продолжают перегонку капролактама при 10 - 20 лглг рт. ст. в течение 1,5 - 2,0 час, В остатке получают небольшое количество светло-желтой массы, хорошо растворимой в воде, Общпц выход вещества с учетом первой фракции, очищенной дополнительно по этому же способу, составляет 90 -о

Смотреть

Заявка

774631

МПК / Метки

МПК: C07D 201/16

Метки: 168705

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-168705-168705.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">168705</a>

Похожие патенты