199908
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 199908
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от агт. свидетельстваКл. 12 п 2 Заявлено 21. тС 1, 1966 ( 1085380/23-4) присоединением заявки К оритет 1 ПК С 070 Комитет по делан зобретений и открытий при Совете Министров СССРпубликованс 29.тс 11.1967. Бюллетень1 УДК 547.732.07(088,8) ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛЗАМЕЩЕННЫХ АЛ КИЛ-(ТИ ЕН ИЛ)-СУЛ Ьф ИДО В: С 48,96; Н 5,93.производное плавитсяспирта).С 61,21; Н 5,05; 8 19,11. и Предложен способ получения хлорметилзамещенных алкил- (тиенил) -сульфидов, состоящий в том, что алкил-(тиенил)-сульфиды подвергают взаимодействию с хлорметиловым эфиром при комнатной температуре или кратковременном нагревании при 35 - 40 С.П р и м е р 1. Получение 5-этилмеркапто- хлорметил-этил-тиофена.К раствору 30 г 5-этилмеркапто-этилтиофена в 90 мл ледяной уксусной кислоты при 10 С и перемешивании прибавляют 21 г хлорметилового эфира (50% избытка). Раствор перемешивают 30 мссн при комнатной температуре и 30 мссн при 35 - 40 С. На следующий день реакционную массу выливают в лед, органический слой отделяют, водный экстрагируют бензолом, бензольный раствор промывают водой и сушат СаС 12. Остаток после удаления бензола перегоняют в вакууме. Полу. чают 26,7 г (выход 69,3%) 5-этилмеркапто- хлор-метил-этилтиофена. Т. кип. 120 - 122,5 С (3 мм рт. ст.); п 29 1,5694. Вычислено, %; С 61,42; Н 5,15; Я 19,29.Кроме того, выделяют 2,8 г 5-этплмеркапто 3,4-бис-(хлорметил) -2-этилтофена. Это соединение перегояется с разложением при 160 - 5 180=С (3 мм рт. ст.). Из него готовят бисфталимидное производное. Т. пл, 198,5 С (из этилацетата)Найдено, %; С 63,46; Н 4,76; 5 12,85, 0 Вычислено, %: С 63,39; Н 4,91; 3 13,02.П р и м е р 2. Получение 2,5-бис-(метилмеркапто) -З-хлорметилтиофена.Это соединение получают действием хлорметилового эфира (25% избытка) на 11 г 2,5- бис-(мстилмеркапто)-тиофена в 30 мл уксусной кислоты при перемешивании в течение 3 час при комнатной температуре. После обработки по примеру 1 выделяют 12,7 г смеси моно- и дихлорметильного замещенных. Мо нохлорметильное производное перегоняют прп100 - 120 С (0,4 лсм рт. ст.); выход 7,9 г (56,5%). Дихлорметильное производное перегонясот с разложением, при охлаждении оно кристаллизуется.Фталимидное производное 2,5-бис-(метилмеркапто)-3-хлорметилтиофена плавится при 100,5 - 101 С (из спирта).Найдено, %: С 53,92; Н 3,87; Я 28,25 Сс,Нс 202 Х Зз0 Вычислено, %; С 53,71; Н 3,90; 5 28,68,П р и м е р 3. Получение 2,5-бис- (метилмеркапто) -3,4-бис- (хлорметил) -тиофена.К раствору 5,3 г 2,5-(метилмеркапто)-тиофена в 15 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 7,2 г хлорметилового эфира при 10 С, при перемешивании. Зеленый раствор перемешивают при комнатной температуре. Через 1 час температура раствора поднимается до 40 С, при этом выделяется темно-зеленый осадок. Смесь перемешивают еще 1 час, затем выливают на лед, Осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом, растворяют в этилацетате и обрабатывают углем. Из раствора выделяют 5,4 г (выход 65,7 То ) 2,5-бис- (метилмеркапто) -3,4-бис- (хлорметил) тиофена. При кристаллизации из петролейного эфира дихлорметилзамещенное частично разлагается, т. пл.8 - 78,5 С. 1999084Найдено, : С 35,80; Н 3,71.Вычислено, о/о. С 35,16; Н 3,66.Бисфталимидное производное плавится при5 239 С (из этилацетата).Найдено, : С 57,62; Н 3,79; Я 19,25.Са 4 Нвв 04 Яа Яа.Вычислено, 7 о. С 57,94, Н 4,06; Я 19,37.10Предмет изобретенияСпособ получения хлор метилзамещенныхалкил- (тиенил) -сульфидов, отличающийся 15 тем, что алкил-(тиенил) -сульфиды подвергают взаимодействию с хлорметиловым эфиром при температуре 10 - 40 С с последующей обработкой реакционной массы льдом, Составитель И. К. КривошеинаРедактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т. Д. Чунасва и А. А, Король Заказ 2912/9 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1085380
МПК / Метки
МПК: C07C 319/20, C07C 321/22, C07D 333/18
Метки: 199908
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-199908-199908.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">199908</a>
Способ получения производных бензо (в) тиофена
Номер патента: 467520
Опубликовано: 15.04.1975
МПК: C07D 63/22
Метки: бензо, производных, тиофена
...что вызываетосаждепие 5-хлор-метил-бепзо (в) -тиен ил-уксусноп кислоты. Полученный таким образом продукт фильтруют, промывают, сушат и перекристаллизовывают из смеси бензо.ча с этанолом, В результате получают 359,4 г кислоты, плавящейся при 178 С, с выходом 70%.П р и м е р 2. Этил-хлор-метилбензо(в)- тиеи-ил-ацетатСмесь, состоящую из 25 г (0,10 моля) 5. хлор-метилбензо(в) -тиен-ил -уксусной кислоты, полученной способом, описанным в примере 1, 500 мл абсолютного этаиола и 2 мл серной кислоты, кипятят с обратным хо. лодильником в течение 2 ч. Большую часть этанола отгоняют и раствор охлаждают. Дооавляют ледяную воду и раствор экстрагируют эфиром, дважды промывают растворох бикарбоната натрия и наконец водой. Эфирный слой сушат над...
Способ получения производных тетразолилуксусной кислоты или ее эфиров, или их солей
Номер патента: 576935
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Аллен
МПК: C07D 257/06
Метки: кислоты, производных, солей, тетразолилуксусной, эфиров
...- тетразол - 1 - ацетат;циклопентил 5(и - толуил) - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;д 0 п - нитробензил 5 - (а- нафтоил) - 1 Н - тетраэол- 1 - ацетат;2,2,2 - трихлорэтил - 5 - бутаноил - 1 Н-тетразол. 1- ацетат,бензил - 5пропионил - 1 Нтетразол - 185 - ацетат;2этилгексил - 5 - циклопентаноил - 1 Н- тетраэолацетат;а - нафтил - 5 - изобутаноил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;40 трет,бутил - 5 - фенилацетат - 1 Н - тетразол - 1-ацетат;додецил - 5ацетил - 1 Н - тетразол - 1ацетат;этил - 5 - этоксикарбонил - 1 Н - тетраэол - 1-ацетат;45 метил - 5 - бутоксикарбонил1 Н - тетразол - 1 ацетат;бензил - 5 - феноксикарбонил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;2,2,2 - трихлорэтил5 . (2 - этилгексилокси 50 карбонил - 1 Н - тетразолацетат,и кислоты, соли щелочных...
Способ получения бис( метил-(1-адамантил)-амино этилового эфира) янтарной кислоты
Номер патента: 524792
Опубликовано: 15.08.1976
Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Сколдинов, Смирнова, Харкевич, Шмарьян
МПК: C07C 93/18
Метки: бис, кислоты, метил-(1-адамантил)-амино, этилового, эфира, янтарной
...ф -И- метил- тч- (1-адамантил) амино этанола, 450 мл безводного толуола и 16 г (0,1 моля) дихлорангидрида янтарной кислоты кипятят 5 ч в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником, Смесь охлаждают до 5 С, фильтруют, осадок промывают эфиром, растворяют в 1 л воды, экстрагируют 250 мл эфира, к водному слою прибавляют активированный уголь, фильтруют, филь- трат насыщают бикарбонатом натрия и экстра. гируют эфиром; после сушки и отгонки растворителя получают 43,0 г основания бис-Р. Юметил- ч- (1-адамантил) амино этилового эфира янтарной кислоты с т,пл. 75.76 оС (из петролейногоКорректор Н. Ковалева Редактор Л, Емельянова Заказ 5090/595 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...
Способ получения замещенных производных карбокситиазоло3, 2 апиримидина или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1355131
Опубликовано: 23.11.1987
Авторы: Джанфедерико, Карло, Мариа
МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 513/04
Метки: а)пиримидина, замещенных, карбокситиазоло3, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...г) в метаноле1355131 5рия (2,68 г) при постоянном перемешивании при температуре кипения с обратным холодильником в течение 24 ч. Осадок отфильтровывают и растворяют в смеси диметилформамида и муравьиной кислоты, Этот раствор разбавляют ледяной водой, осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтрального состояния. Кристаллизацией иа смеси СН С 1 а и метанола 10 получают 3, 1 г 6-хлор-транс-(2- -фенил-этенил)-5-оксоН-тиазоло,2-апиримидин-карбоновой кислоты, тпл, 265-270 С, с разложением ЯМР (СР СООР-СПС 1 )б"ч. на млн.:15 7,59 (с 1) (1 Й, р -этенильный протон), 7,40-7,80 (ш) (5 Н, фенильные протоны), 8,01 (с 1) (1 Н, ь -этенильный протон), 8,88 (Б) (1 Н, С-протон);1 НН = 16 Гц, Выход 38,0 о, 20В результате выполнения аналогичной...
Способ получения 7-замещенныхаминоацетамидо-1 оксадетиацефал-оспоринов
Номер патента: 799665
Опубликовано: 23.01.1981
Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Садао, Терудзи, Хирому
МПК: C07D 505/06, C07D 505/22
Метки: 7-замещенныхаминоацетамидо-1, оксадетиацефал-оспоринов
...порошка, Выход32 5 Тпи 143-148 оС, с(,рз - 95,9++6,30(с 0,217, 1-ный водный растворбикарбоната натрия).П р и м е р 5.1,2 мл окиси пропилена и 0,5 мл бис(триметилсилил) -же температуре и 1 ч при комнатной.Смесь обрабатывают по примеру 1 иполучают 180 мг 7-)С)-К-(п-оксифенил) -Н-(4-метил, 3-диоксо-пиперазинилкарбонил)глициламино(-3-(1-метилН-тетразол-илтиометил) -1-,оксадетиа-З-цефемкарбоновой кислоты, Выход 56.ИК-спектр макс3280, 1780, 1700и 1680 см ф,Дифенилметиловый эфир указанногосоединения имеет ЯМР-спектр 8 СДСР -СДОД(5:1):2,97 Я ЗН; 3,50-4,6в 8 Нр 3 75 Я ЗНу 4 90 й (4 Гц) 1 Ну5,45 1 (6 Гц) 1 Н; 5,50 1 - с 1 (4 Гц,9 Гц) 1 Нр 6,69 й (7 Гц) 2 Н 6,75 Я1 Н; 9,77 с 1 (б Гц) 1 Н.П р и м е р ы 6-9. Соединение11 вводят в реакцию с...
Предыдущий патент: 199907
Следующий патент: Способ получения тианафтено-
Случайный патент: Тест-купон