ZIP архив

Текст

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Сокга Соеетскик Социалистическик Республик(088.8) Комитет по делам иаооретений и открытий при Совете птннистрое СССРСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ЗАМЕЩЕННЫХ ПИРАЗОЛИНОВ Известен способ получения 3-замещенных пиразолинов взаимодействием водного раствора гидразингидрата с непредельными и,- ненасыщенныкги ал.дегидами или кетонами при нагревании, например при 40 - 45 С.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 3-замещенных пиразолинов, по которому винилацетилен или его производные обрабатывают водным раствором (40 - 80%-ным) гидразингидрата при температуре 100 - 130 С.П р и м е р 1, Получение З-метилпиразолина.В толстостенную стеклянную ампулу помещают смесь 18 г винилацетилена в растворе 45 лгл метанола и 35 г 60%-ного гидразингидрата, Запаянную ампулу нагревают на кипящей водяной оане (=100 С) в течение 17 час. Из реакционной смеси растворитель (метанол) и непрореагировавший винилацстилен удаляют перегонкой, остаток насыщают поташом и тщательно экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку сушат безводным сульфатом мапшя и после удаления эфира остаток перегоняют в вакууме. Получают 18 г (выход 62% от теоретического) 3-метилпиразолина в виде бесцветной подвижной жидкости с т. кип.50 - 52 С при 13 лм рт. ст., п о 1,4820; д 0,9870.Найдено, %: К 33,43; МКо 24,37.. сНаИ 2. Вычислено, %: г 1 33,33; МЯЛ 24,70,Пример 2. Получение 3-3-окси+метил.пропил)пиразолина.Смесь 110 г диметилвинилэтинилкарбинолаи 70 г 80% -ного гидразингидрата нагреваютс обратным холодильником на масляной банепри 120 в 1 С в течение 20 час, после чегореакционную смесь перегоняют в вакууме.Получают 113,5 г (выход 80% от теоретического) 3-(р-окси+метилпропил) пиразолина ввиде бесцветной глицериноподобной жидкостис т. кип. 91 - 92 С при 1 мм рт. ст пд 1,5000;со 1,0498.Найдено, %: К 19,86; МКо 39, 83,Вычислено, %: Х 19,70; Мйо 40,06.Пикрат полученного пиразолинового спиртаплавится при 136 - 138 С.20 П р и м е р 3, Получение 3- ф-кгетоксиэтил)пиразолина.Смесь 40 г метилового эфира винилэтинилкарбинола и 44 г 58%-ного гидразинпгдратанагревают с обратным холодильником на мас 25 ляпой бане при 115 в 1 С в течение 15 час.Затем реакционную смесь перегоняют в вакууме, Получают 40 г (выход 75% от теоретического) 3-3-метоксиэтил) пиразолина в видебесцветной жидкости с т, кип, 60 - 61 С при2 мм рт, ст., и о 1,4805; с 14 1,0275,Найдено, %: Х 21,59; гЧКо 35,45,199899 Са НтвОМе.Вычислено, % К 21,84; МКо 35,78. Составитель Н. филипповаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: Т. Д, Чунаеваи А А Король Редактор Л, Ушакова Заказ 29123 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография. пр. Сапунова, 2 Предмет изобретенияСпособ получения 3-замещенных пиразолинов с применением водного раствора гидразингидрата при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, обработке гидразингидратом подвергают винилацетилен или его производные при температуре 100 - 130 С,

Смотреть

Заявка

1093154

МПК / Метки

МПК: C07D 231/06

Метки: 199899

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-199899-199899.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">199899</a>

Похожие патенты