Способ выделения 4-бензилпиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союэ Советских Социалистических РеспубликФФЪ Зависимое от авт. св Заявлено 04.111,1966 ( тельства1059500/23-4) Кл с присоединением заявкиМП 1 С ОМ оритет Комитет по деламэобретений и открытийпри Совете МинистровСССР К 547.829.07(088.8) Опубликовано 081 Х,1967. Бюллетень18Дата опубликования описания 24.Х,1967 Авторыизобретения ой и В. Ф. Новико Заявитель СОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 4-БЕНЗИЛПИРИДИ Изобретение относится к области выделения чистого 4-бензилпиридина из смеси изомеров 2- и 4-бензилпиридинов, который необходим для получения 4-у-нитробензилпиридина ценного аналитического реагента.Предлагаемый способ выделения 4-бензилпиридина из смеси изомерных 2- и 4-бензилпиридинов заключается в том, что смесь изомерных 2- и 4-бензилпиридинов обрабатывают безводным хлоридом металла, например, кобальта, никеля, железа или цинка, в сухом метаноле.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, вносят 20 мл сухого метанола и 1 г (0,007 люль) безводного хлористого никеля. При перемешива.- нии и нагревании постепенно прибавляют 10 г смеси 2- и 4-бензилпиридина (30 - 35% 4-изо мера, полученного взаимодействием хлористого бензила и пиридина). Реакционную массу кипятят в течение получаса и медленно охлаждают до 10 - 15 С. При той же температуре дополнительно продолжают перемешивать в течение 15 - 30 мин. Выпавший дихлортетра-бензилпиридинникель отфильтровываюг па воронке Бюхнера и тщательно промывают метанолом. Получают 3 г светло-зеленого комплекса, который пер екристаллизовывают из 200 мл бензола; 4-бензилпиридин из комплекса выделяют перегонкои с перегретым водяным паром в присутствии щелочи. Дистиллят обрабатывают твердым едким натром, Выделившийся в виде верхнего слоя 4-бензилпиридин дополнительно высушивают кипячением с твердым едким кали. Получают 1,9 г продукта. Т. пл. пикрата 139 - 139,5 С. Выход 4-бензилпиридина 54% (считая на 35% вес.содержания его в смеси).10 П р и м е р 2, В условиях примера 1 проводят разделение 10 г смеси 2- и 4-бензилпиридина того же состава действием 1 г (0,005 моль) хлористого железа (соли теС 1 4 НвО) в среде метанола, Для предот вращения окисления соли железа кислородомвоздуха комплексообразование проводят в токе метанола. После обычной обработки комплекса получают 1,5 г 4-бензилпиридина с т. кип. 156 в 1 С при давлении 13 - 14 мм 20 рт. ст. Темп. пл. пикрата 138 в 1 С. Выход4-бензилпиридина 45% (считая на 35% вес.содержания его в смеси).П р и м е р 3, В приборе, описанном в примере 1, к перемешиваемой суспензии 1,12 г 25 (0,008 люль) порошка безводного хлористогоцинка в 4 лтл сухого метанола прибавляюг 10 г смеси 2- и 4-бензилпиридина того же состава, После кратковременного нагревания и охлаждения в течение 20 - 30 лин получают ЗО комплекс, имеющий белый цвет, После обычЗака; 3 Ч 7,17 Тираж 535 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, и р. Сапунова, 2 ной обработки выделяют 4-бензилпиридин с выходом 547 о, т. пл. пикрата 140,5 - 141 С.П р и м е р 4, В условиях предыдущего примера проводят разделение 5 г смеси 2- и 4-бензилпиридина того же состава действием (0,004 моль) хлористого цинка (соли ХпС 1 а 2 Н О) в среде метанола. Основание из комплекса выделяют обычным способом, Получают 0,92 г 4-бензилпиридина. Т. пл. пикрата 138,5 - 139,5 С. Выход 52 оД,.П р и м е р 5. В приборе, описанном в примере 1, проводят разделение 10 г смеси изомерных 2- и 4-бензилпиридинов действием 1 г(0,008 моль) безводного хлористого кобальта в 20 мл сухого метанола. Комплекс имеет лиловый цвет, После обычной обработки и высушивания выделяют 2,25 г 4-бензилпиридина, 5 Т. пл. пикрата 139 - 140 С. Выход 64 вес. 7 о. П р ед м ет изобретенияСпособ выделения 4-бензилпиридина из смеси изомерных 2- и 4-бензилпиридинов, отли чающийся тем, что смесь изомерных 2- и 4 бензилпиридинов обрабатывают безводным хлоридом металла, например кобальта, никеля, железа, цинка, в среде сухого метанола.
СмотретьЗаявка
1059500
Ю. И. Чумаков, Ф. Новикова
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: 4-бензилпиридина, выделения
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-201407-sposob-vydeleniya-4-benzilpiridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 4-бензилпиридина</a>
Способ разделения смеси метанол этилацетат толуол вода нелетучие примеси
Номер патента: 1733434
Опубликовано: 15.05.1992
Авторы: Голодко, Горбачева, Кива, Руденко, Сизова, Тимофеев
МПК: C07C 27/26, C07C 27/28, C07C 27/34
Метки: вода, метанол, нелетучие, примеси, разделения, смеси, толуол, этилацетат
...2,0; толуол 4,2; нелетучие примеси 1,9, и туда же подается органический слой экстрактора в количестве 31,65 кг состава, мас,; метанол 4,72; этилацетат 35,39; вода 0,63; толуола - 59,06, После достижения стационарного состояния при кратности циркуляции первой стадии 1,0 и температуре верха колонн 62,5 С, при полном орошении отбирают дистиллят в количестве 20,4 кг состава, мас,: метанол 44,12; этилацетат 54,90; вода 0,98, и направляют на вторую стадию "экстракцию", Туда же в экстрактор поступает циркулирующая вода в количестве 17,3 кг и циркулирующий толуол в количестве 18,75 кг при соотношении и толуол равном 17,3;18,75=0,9:1 (по массе), Кубовый продукт первой стадии - смесь в количестве 111,25 кг состава, мас, : этилацетат 75,87; вода...
Способ получения производных пиридилаллиламина или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами или их смеси циси транс-изомеров, или их индивидуальных изомеров
Номер патента: 1138021
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, приемлемых, производных, смеси, солей, транс-изомеров, фармацевтически, циси
...(6 ммоль)гидроокиси натрия, 0,094 г (1,5 ммоль)цианоборанаднатрия и 5 г молекулярных сит (3 А). Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в атмосфере азота 3 дня и затем добавляют100 мл метанола. После фильтрации метанол упаривают, остаток растворяютв растворе хлористоводородной кислотыпри рН 4,9 и промывают два раза простым эфиром. Водный раствор подщелачивают, два раза экстрагируют простымэфиром и сушат над сульфатом магния.После упаривания получают 0,16 г( Я )-3-(4-хлорфенил)-И,М-диметил 3-(3-пиридил) -аллиламина.Смесь изомеров 2 итри разаэлюируют смесью этилацетата, метано Ола и триэтиламина (21;4:1) на силикагельных плитках (0,2 мм; 20 х 20 см).Содержащую изомер Я фракцию собираюти промывают смесью метанола с дихлорметаном, После...
Способ получения смеси метанола и с -с -спиртов топливного сорта
Номер патента: 1428187
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Альберто, Винченцо, Рафаэле
МПК: C07C 27/06, C07C 29/15, C07C 31/02
Метки: метанола, смеси, сорта, спиртов, топливного
...из приведенной технологической схемы исключен тепловой рекуператор 15, а реакцию синтеза осуществляют в одном реакторе 7 с реакцией конверсии.,В реактор синтеза совместно с возвращаемым газом подают газовую смесь состава: об.ХСО 41,14СОЮ Незначительное количество .Нг 8556,9 58,45Мг 55,72 0,38СН 18,3 0,12Катализатор синтеза аналогичен примеру 1, с такой же температурой, давлениями и часовой скоростью потока газа (8 ЬЯЧ), где катализатор конверсии является промьппленным катализатором БК, сделанным легкой фракцией (окись железа .с окисью хрома).Температура 410 С, давление 260 атм, объем 20 м, 8 ЬБЧ 3073,4/ч.Из реактора извлекают продукт реь, акции следующего состава:нмз /ч об. ХСО 27646,9 44,98984 1,61Нг 24965,4 40,62Яг 3636,1 5,92СН,...
Способ получения смеси метанола и с -с -спиртов топливного сорта
Номер патента: 1442066
Опубликовано: 30.11.1988
Авторы: Альберто, Винченцо, Рафаэль
МПК: C07C 27/06, C07C 29/15, C07C 31/02
Метки: метанола, смеси, сорта, спиртов, топливного
...сепараторе, получая смесь топливного сорта, состава, указанного в табл. Смесь имеет показатель цветности по АРНА(американская ассоциация здравоохранения). 150 ата(14,9 МПа)195-198 С углерода, ранее содержавшуюся в рециркуляционном газе, а теперь растворенную, жидкость регенерируют и освобождают от двуокиси углерода и от других растворенных газов с помощью испарения в турбине и собирают в се параторе 26, из головной части которого выгружают с помощью 14 двуокись углерода вместе с др тими газами, жидкость, которая возможно еще содержит некоторые следы углекислого газа, подогревают в узле 29 и наконец направляют по 13 в сепаратор 31, .из донйой части которого получают с помощью 16 требуемую спиртовую смесь топливного сорта, тогда как из...
Способ обезвоживания смеси метанола с с с спиртами
Номер патента: 1646487
Опубликовано: 30.04.1991
Авторы: Адриано, Карло, Рициеро, Флавно
МПК: C07C 29/80, C07C 31/02
Метки: метанола, обезвоживания, смеси, спиртами
...79-84 Сов головной части, при 114-118 С -,в кубе, скорости потока 181143, 1 г/ч, отношении 1./О (возвра"щенная жидкость) удаленный дистиллат - жидкая Фаза) 5,2 г/г,Выпущенную нз сепаратора 17 орга,ническую Фазу 18 рециркулируют в колонну, а водная фаза 19 обеспечивает полное разделение подаваемых в колонну метанола и этанола. Для упрощения этой операции в Фазовый сепаратор направляют дополнительный поток 16 деионизированной воды в количестве 70 г/ч, из нижней части колонны 20 выпускают безводный поток22 высших спиртов, не содержащих нициклогексана, ни метанола, ни этанола, Поток содержит полное количест-во подаваемых п-пропанола и -бутанола.. Потоки, связанные с.колонной 20,имеют следующий состав, приведенныйв табл, 3,Водный поток 19,...
Предыдущий патент: Способ получения диацетата а, а-диоксиперекисихлораля
Следующий патент: Способ получения 3-алкоксипиридинов или их 4 алкилзамещенных
Случайный патент: Станок для резки движущихся труб