Способ получения 1-(р-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 199031
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК ПАТЕНТУ19903 Со 1 оа Советских Социалистиослик РеспубликЗависимый от64 (До 883 л 8/31 19) 3 аявлс 5 1 рисоединением заявкиМПК С ПриоритетОпубликовано Комитет по делам вобретений и открытий при Совете Министров СССР.71,1967. Бюлле 1 снь14 Дата опубликования описания 28.И 1,1967 1 Г:11 Л(Франция)ских . ов Ро Стира на-Пулен Заявитель ество хими заводция) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(Р-ОКСИЭТИЛ)-2-МЕТИЛ-И ИТРОИМИДАЗОЛксиэтил)- килироваского ко. метилнит дукта во препарат сталлиза е приментов эти, не обеда целело. добав роимг кисло натно это б личается от лкилирующе а в среде м уксусной ки обеспечивае одукта. известо аген- уравьисл отой.повыисходческошийметил П р и м ер 1. 2,3 г окиси этилена при температуре не выше 35 С постепенно дооавляют к раствору 1,27 г 2-метил(5)-нитроимидазола в 10 сма 98%-ной муравьиной кислоты, После 30-минутной выдержки при комнатной температуре отгоняют растворитель под вакуумом, добавляют к остатку 2 - 3 смс воды и отделяют непрореагировавший исходный продукт фильтрованием, Фильтрат подщелачивают раствором соды и отфильтровывают кристаллический 1-(р-оксиэтил)-2-метил-нитроимидазол. После высушивания получают 0,83 г препарата с т. пл, 148 С. Экстракцией фильтрата хлороформом можно получить еще 0,2 г препарата. Выход - 82% от теоретиче 20 Известны способы получения 1-(Р-о 2-метил-нитроимидазола путем ал ния 2-метил- (4 (5) -нитроимидазола. Такие способы, предусматривающ пение в качестве алкилирующих аге ленхлоргидрина или этиленкарбонат спечивают удовлетворительного вых вого продукта. Предлагаемый способ от ных тем, что в качестве а та используют окись этиле 1 ной кислоты или ее смеси с Такое ведение синтеза шение выхода целевого причества, считая на прореагировавшпй роимидазол (0,33 г исходного проста 11 овлено). Очистку для получе 1 гия а с т. пл. 160= С производят перекрицисй из смеси этилацетата с металои мер 2, 11 г окиси этиле;1 а постспенно ляют к раствору 6,35 г 2-метил(5)-нит 1 дазола в 60 см 65%-ной муравьиной ты. После часовой выдержки при комй температуре смесь обрабатывают, как ыло описано в пр 1 мере 1. Получают 3,1 г ного продукта и 4,35 г (99% от теоретиГо кол 1 чества, сч 1 та 51 112 г 1 рореаг 11 ровав. метилнитроимидазол) 1- (Р-оксиэтил) -2- -5-нитроимидазола с т. пл. 150 - 152 С,Пр им е р 3. 11 г окиси этилена постепенно добавляют к раствору 6,35 г 2-метил(5)-питроимидазола в 50 сма смеси муравьиной и уксусной кислот (1:1). После 2,5-часовой выдержки при комнатной температуре смесь оорабатыиают, как это было описа 11 о в примере 1. Получают 0,52 г исходного продукта и 6,29 г (80,1 % от теор ".,ического количества, считая на прореагироваиший мстил 1 гитроимидазол) 1- (р-окоиэт 1 л) -2-метил-нитроимидазола с т, пл. 153 - 155" С.П р 11 м е р 4, Раствор 10,5 г окпс 11 этилена вЗаказ 23853 Тираж 535 Подписное,ЦНИ 1 ЛПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 15 сла метанола постепенно добавля,ог к рдсгвору б,35 г 2-мстил,5) -нитроимидазолд в 35 с.ча 98%-ной муравы,:ной кислоты. После 1,5-часовой выдержки при комнатной температуре смесь обраоатывают, как это было описано в примере 1. Получают 2,13 г искодного продукта и 3,79 г (65,5% от теоретического количества, считая на прореагировавгиий метилнитроимидазол) 1- (-окснэтил) -2-мстил.5-нитроимиддзола с т. пл. 152153 С. Способ получения 1-,р-оксиэтил) -2-метил- :; гроимидазола путем алкилирования 2-метил(5) -ннтронмпдазола, отличающийся тем. что, с целью увеличения выхода целевого прод, кта, 2-метил-а- (5) -нитроимидазол подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде муравьиной или муравьиной и уксусной кислот.
СмотретьЗаявка
883418
МПК / Метки
МПК: C07D 233/92
Метки: 1-(р-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазола
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-199031-sposob-polucheniya-1-r-oksiehtil-2-metil-5-nitroimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-(р-оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазола</a>
181555
Номер патента: 181555
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Акционерное, Иностранец, Иностранна, Рона
МПК: C07D 233/92
Метки: 181555
...76 С.П р и м е р 2, В течение 20 мин при 5 - 10 С 15 приливают 19 г 1,2-эпокси-н.-бутана к раствору 6,7 г 2-метил-нитроимидазола в 50 л 1 л 850 л 0-ной муравьиной кислоты и оставляют на 16 час при комнатной температуре. После этого выпаривают раствор досуха под давлением 20 около 30 лм рт. ст. Остаток растворяют в 5 мдледяной воды, фильтруют, промывают водой и сушат нерастворимый остаток. Всего получают 4,95 г 2-метил-нитроимидазола в качестве избытка, не прореагировавшего с эпокси бутаном.Фильтрат и промывные воды объединяют,подщелачивают до рН 8 - 9 путем приливания 20 лл 10 н. раствора едкого патра. Оставляют на 16 час при 0 С, Отфильтровывают образо- ЗО вавшийся небольшой осадок и исчерпывающе181555 Предмет изобретения Составитель...
Способ получения основнозамещенных производных 4 оксибензимидазола или их солей
Номер патента: 580836
Опубликовано: 15.11.1977
МПК: A61K 31/4184, C07D 235/06
Метки: оксибензимидазола, основнозамещенных, производных, солей
...горячего спирта и Фильтруют при добавлении активированного угля. После охлаждения смешиваю, с эфиром и выкристаллиэовывают на ледяной бане. Для удаления последних следов хлорида натрия перекристаллиэовывают иэ смеси спирта и эфира, Получают 4,3 г 2-метил-(3- 60 гггрегп-бутиламино-гидроксипропилокси) - -бензимидаэола в ниде дигидрохлорида с т.пл, 204-206 С.Применяемый в качестведукта 1-упрсггг-бутилаиинов (3-иэопро бензиглидапиламино-оксипропилокси) -эол.10,8 г 1-иэопропиламино-окси- -(2-амино-нитрофенокси)-пропана гидрируют при нормальном давлении в спирте в присутствии окиси платины-( )Ч ) до окончания поглощения водорода. Затем отсасывают от катализатора, раст) вор подкисляют разбавленной соляной кислотой и упаривают до сухого...
Способ получения производных нитроимидазолилтриазолопиридазина или их солей
Номер патента: 591150
Опубликовано: 30.01.1978
Авторы: Вольфганг, Курт, Рита, Руди, Херберт
МПК: C07D 487/04
Метки: нитроимидазолилтриазолопиридазина, производных, солей
...раст. рают с водой, отсасывают и высушенныйпродукт кипятят. с 200 мл диоксана, отсасывают от нерастворимых неорганическихматериалов, филвтрат упаривают в вакуумостаток растирают с водой, отсасываютнерастворившееся вещество, сушат и получают12,32 г сирого 3-(5-нитро-этил-имдазолил)-6-хло сцмм-.триазоло 4, 3- Ц пдазина с т.пл. 164-166 С,оП р и м е р 2. 3 (5-Нитро-метил. 2 имидазолил)-соми-триазоло4,3- Ь пид азин.4 г тетраацетата свинпа суспендируют40 мл ледяной уксусной кислоты добавляопри перемешивании при 50-60 С 1,5 г г. разона из 1,55 г 5-нитро:1-метилимидазол-альдегида и 1,1 г 3-гидразинопиридазинхлоргидрата (получают через 30 минагревания в 20 мл .50%-ного водного моиола при 50 С и последуюшей нейтралиэации с ацетатом натрия),...
Способ получения муравьиной кислоты
Номер патента: 1286590
Опубликовано: 30.01.1987
Авторы: Брезгин, Жилин, Моисеев, Мокрый, Паздерский, Просович, Скачко, Старчевский, Тагаев
МПК: C07C 53/02
Метки: кислоты, муравьиной
...метилАормиата иметанола. Непрореагировавший метилформиат снова возвращают в реакторгидролиза.Кубовый остаток, после отгонки метанола и метилформиата содержит муравьиную кислотуводу и хлористый литий. Последующее выделение муравьиной кислоты проводят путем азеотропной ректификации. Для этого в кубовый 25остаток вводят азеотропообразующийагент (тетрахлорэтилен) и разделяютполученный раствор на ректификационной колонне при атмосферном давлении.Дистиллят представляет собой азеотроп,30содержащий муравьиную кислоту и тетрахлорэтилен. После расслаиванияазеотропа получают чистую муравьинуюкислоту (чистота 99,2 Е) и тетрахлорэтилен, который возвращают в процесс, 35Кубовый остаток азеотропной разгонки представляет собой водныйраствор...
Способ получения ангидро-2-меркапто1, 3, 4-тиадиазолий гидроксидов
Номер патента: 560532
Опубликовано: 30.05.1977
Авторы: Август, Петер, Рольф, Хорст, Хуберт
МПК: C07D 285/12
Метки: 4-тиадиазолий, ангидро-2-меркапто1, гидроксидов
...(2-Фенилэтпл) -1-тиобензгидразид;1- (2-Оксиэтил) -1-тиобензгидразид;1- (2-Оксппропил) -1-тиобензгидразид;1-(2-Циапоэтпл)-1-тиобензгидразид;1-Этил-(4-фторотиобенз)-гидразид;1-(2-Оксиэтил) -1- (4-фтортиобенз) -гидразид;1- (2-Оксипропил) - 1- (4-фгортиобенз) -гидразид;1-Этпл- (4-хлортиобенз) -тидразид;1-и-Пропил- (4-хлортиобенз) -гидразид;1-н-Бутил- (4-хлортиобенз) -гидразид;1- (2-Оксиэтпл) -1- (4 - хлортиобенз) - гидразид;1- (2-Оксипропил) - 1- (4-хлортиобенз) -гидразид;1-Циклопентилметил - 1-(4 - хлортиобенз)- гидразид;1-(2-Фенилэтил) - 1-(4-хлортиобенз)-гидразид;1- (2-Оксиэтил) -1 - (4-метилтиобенз) -гидразид;1-(2-Оксипропил) - 1 - (4 - метилтиобенз)- гидразид.П р и м е р 4....
Предыдущий патент: Штанговая крепь для крепления горных выработок
Следующий патент: Делитель напряжения для многосекционного высоковольтного ртутного вентиля
Случайный патент: Турбулентно-струйная горелка