Способ получения тианафтено-

Номер патента: 199909

ZIP архив

Текст

199909 Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельства Ъо влено 29. У 1, 1966 (Л 1094901/23-4) л, 12(1, 2 с присоединением заявкиПКС 07 ио итет Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССРУДК 547.735,07(088. Опубликовано 29 ХН.1967, Бюллетень1 Дата опубликования описания 12.1 Х.1967 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИАНАФТЕНО-(2, 3-Ь)-ТИАНАФТЕНА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ15 зобретения Предмет 5 Способ получения пафтена или его про тем, что, с целью ра и увеличения вых 0 1,1-дифенил,2,2-тритианафтено- (2,3-в) -тиаизводных, отличтощийся сширения сырьевой базы ода целевого продукта, хлорэтан или его галоидПредложен способ получения тианафтено- (2,3-в) -тианафтена или его производных, заключающийся во взаимодействии 1,1-дифенил,2,2-трихлорэтана или его галоидпроизводных с элементарной серой при 260 - 280 С в присутствии 1,2.дихлорбензола с последующим выделением целевого продукта экстракцией.П р и м е р 1. 14,3 г (0,05 моль) 1,1-дифенил,2,2-трихлорэтана, 3,2 г (0,01 гатолт) серы и 2 мл 1,2-дихлорбензола нагревают до 260 - 270 С в течение 8 час. Реакционную смесь охлаждают, затвердевшую массу измельчают в порошок, который экстрагируют изопропиловым спиртом. Из экстракта выделяют 7,8 г (65,3% от теоретического) мелкокристаллического тианафтено,3-в) -тианафтена. После псрекристаллизации из смеси спирта с бепзолом с добавкой 1,5% активированного угля выход чистого вещества, представляющего собой бледно-желтые кристаллы с т. пл, 136,5 С, составляет 5,25 г или 52,1%. По литературным данным т, пл. 135 С.Найдено, %: С 69,84; Н 3,42; Я 26,46.С 14 Нз 8 з,Вычислено., %; С 70,01; НЗ,ЗЗ; Я 26,66.Строение вещества подтверждается ИК- спектрами, дипольным моментом и полученными производными.При окислении продукта перекисью водорода образуется моносульфон с т, пл. 227 С(с разложением), при взаимодействии с пикриновой кислотой - пикрат с т. пл, 147 С (по литературным данным 145 С).П р и и е р 2. 1,7 г (0,05 люль) 1,1-бис-хлор. фенил,2,2-трихлорэтана, 3,2 г (0,1 гатом) серы и 2 л(л 1,2-дихлорбензола нагревают до 270 в 2"- С в течение 6 час. Реакционную смесь охлаждают и измельчают в порошок, который экстрагируют диметилформамидом. Из экстракта выделяют 9,6 г (62,5% от теоретического) мел кокристалличес 1(ого 3,8-дихлор гпанафтено- (2,3-в) -тиаиафтена, После пе 1 зекристаллизаиип из дпм(.тплформамида с добавкой 3% активпроваппого угля выход чистого вещества с т, пл. 266 - 267 С 7,6 г или 49,3% от теоретического. Вещество может быть также очшцено суолимацией, после чего опо представляет собой белые длинные иглы с т. пл. 268" С.Найдено, %: С 54,66; 11 1,71;20,49 С(тНс СЫз.Вычислено, %: С 54,36; Н 1,94; 8 20,39.Заказ 2912/10 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 производные подвергают взаимодействию с элементарной серой при 2 б 0 - 280 С в присутствии 1,2-дихлорбензола с последующим выделением целевого продукта экстракцией.

Смотреть

Заявка

1094901

МПК / Метки

МПК: C07D 409/14

Метки: тианафтено

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-199909-sposob-polucheniya-tianafteno.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тианафтено-</a>

Похожие патенты