Способ получения 3-метил-зн-имидазо4, 5-в-пиридина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
1 Воюа Советаи Социалиотичеоки РеопубликВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 12,11,1966 ( 1054966 г 23-4)с присоединением заявки12 р, 1/0112 р, 9 ПриоритетОпубликовано 08.1 Х.1967. Комитет по делам аобретвний и открытий лри Совете МиниотроСССРллет ата опубликования описания 27,Х.196 Авторыизобретен Ю. Н, ф, Казаринова тилов, Р. М, Быст нецкий филиал Всес химических реакти аявител зного аучно-исследовательского институтв и особо чистых химических веществ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ-ЗН-ИМИДАЗО 14, 5-в-ПИРИДИНАомещают 2-метил- гнанного Известен способ получения 3-метилН- имидазо,5-в-пиридина, заключающийся в том, что 3-нитро-метиламицопиридцн восстанавливают в присутствии палладия на угле в качестве катализатора, выделяют образовавшийся 3-амино-металаминопиридин и подвергают конденсации с циклизующим агентом, например, формамидинацетатом. Выход 24% в расчете на цитросоедицение.С целью упрощения процесса н повышения выхода целевого продукта предложен способ получения З-метил-ЗН-ивгидазо,5-в-пиридцца, заключающийся в том, что 3-цитро-метиламццопиридин восстанавливают в среде циклизующего агента ортоформиата, в присутствии платины на угле в качестве катализатора при температуре 110 - 140 С. Выход 70/, в расчете на нцтросоединение,П р и м е р 1. В прибор для каталитического гидрирования, снабженный стеклянным фильтром ( 3), помещают 1 айаг 4/О-ной платины на угле, 1 г 3-нитро-метиламинопиридина и 6 кл перегнанного ортоформиата. Через фильтр барботируют водород в течение 2,5 час при 20 С до явного изменения окраски от ярко-желтой до бледно-зеленой.По окончании восстановления катализатор отфильтровывают и дважды промывают перегнанным ортоформиатом, помещая фильтрат в колбу, где будет проводиться циклизация. 2Предварительно в колбу добавляют 0,5 лгл коцц. соляной кислоты, нагревают в течение 4 час при температуре 110 в 1 С. Все эти операции проводят в атмосфере водорода.Избыток эфира отгоняют в вакууме почтидосуха, к остатку добавляют 0,5 лл воды, нейтрализуют насыщенным раствором щелочи (МаОН) до рН, извлекают четырехкратцо эфиром, эфирные вытяжки сушат щелочью, отгоняют эфир.Г 1 олучеццый сухой остаток обрабатываюттеплым ц-гексацом, из которого при охлаждении выпадают белоснежные иглы с т. пл.63 64 о1 Выход 0,62 г (700/, от теоретического в пересчете ца исходный 3-нитро-метиламинопиридин).Пример 2, В тот же прибор п7 игл 4%-ной платины на угле, 6,2 гамино-нитропириднна и 36 лг.г переортоформиата.Из прибора тщательно вытесняют воздухводородом, заполняют газометр рассчитанным количеством водорода и встряхивают содержимое прибора до явного изменения окраски, Рассчитанное количество водорода (Р= 750 1 гм, 1=20 С, У водорода 3,5 л) поглощается в течение 5 час.После фильтрования, циклизации (темпера тура 110 - 140 С) и выделения по описанномуЗаказ 3198/2 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дслаги изобретений и открытий при Совете Л 1 иппстров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 выше способу получают 3,8 г чистого продукта (70% от теоретического в пересчете на З-нитро-метиламинопиридин), т, пл, 64 С. ПЗедмет изобретения Способ получения З-метил-ЗН-имидазо,5-в 1-пиридина из 3-нитро-метиламинопиридина с применением восстановления и циклизации при нагревании в присутствии катализатора, от,гичаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, восстановление проводят в среде циклизующего агента, например, ортоформиата, при температуре 110 - 140 С.
СмотретьЗаявка
1054966
Донецкий филиал Всесоюзного научно исследовательского института химических реактивов, особо чистых химических веществ
МПК / Метки
МПК: C07D 471/04
Метки: 3-метил-зн-имидазо4, 5-в-пиридина
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-201410-sposob-polucheniya-3-metil-zn-imidazo4-5-v-piridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-метил-зн-имидазо4, 5-в-пиридина</a>
Предыдущий патент: 201409
Следующий патент: 201411
Случайный патент: Способ определения температурных границ фазового равновесия в твердых металлических сплавах