Способ получения 2-амино-4-метил-5-ал килтиазолову, –
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 199895
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Красовский
Текст
О П И С А Н И Е 199895ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсних Соттиалистичесних Республин.Ч 11,1966 ( 1089 23 лено л. нением заявкиприсо МПК С 070 Д К 547.789.1.07(088,8) Приоритет Комитет зооретенийлам нрыт бликовано 29.Ч 1.1967. Бюллетень1 лри Совете тлинистро СССР, А. Красовский Заитеь Днепропетровский химико им.ф,Э,ДСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 АМИНО 4 МЕТИЛ 5 АЛКИЛТИАЗОЛ П р и м е р 2, 2-Амино-метил-втиазол.а) 2-Изопропиламино-метил - 5-в илтиазол.К раствору 0,2 люль (22,8 г) 2-амино-метилтиазола в 150 мл 85%-ной серной кислоты при 80 - 90 С и энергичном перемешивании добавляют по каплям 0,2 моль (12 г; 15,3 мл) изопропилового спирта. Смесь перемешивают 1 О 3 час. Затем добавляют 0,25 люль (18,5 г;23 мл) вторбутилового спирта и массу выдерткивают 3 час при 80 - 90 С. Затем ее оставляют на ночь при комнатной температуре, потом выливают на лед, нейтрализуют концентрированным раствором аммиака. Выделившееся масло экстрагируют трижды по 50 мл бензола и разгоняют. Отбирают фракцию с т. кип.119 - 124 С/лтм рт. ст. Масло соломенного цвета, п 1,537. Выход 23 г (55% от теории),Найдено Х 13,1 о тор оутил торбут аз И 13 лучен кисл 182 - о-ме у, сос мино 94%Вычислено Пикрат, по 25 пикриновой имеет т, пл. б) 2-Амин К раствор 2-изопропила 30 ла в 100 млоснования растворе,азол.ль (21,2 г) утилтиазоты, добавИзобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение как стабилизаторы резин, составляющие тиацианиновых красителей и физиологически- активных препаратов.С целью получения чистого целевого продукта, предлагают новый способ получения 2-амино-метил-алкилтиазолов, заключающийся в том, что 2-изопропиламино-метил-алкилтиазолы обрабатывают концентрированной серной кислотой в присутствии толуола при 80 - 90 С.П р и м р 1. 2-Амино-метил-изопропилК раствору 0,1 моль (19,8 г) 2-изопропиламино-метил-изопропилтиазола в 100 мл 94%-ной серной кислоты добавляют 0,2 моль (18,4 г; 21,4 мл) толуола, Смесь перемешивают при 80 - 90 С 4 час, после чего выливают на лед и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака. Выделившееся масло экстрагируют дважды по 50 мл бензола, бензольные вытяжки сушат твердым КОН. Бепзол отгоняют на водяной бане, а остаток - густое коричневое масло - перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с т, кип. 137 - 138 С/10 лтм. При охлаждении масло кристаллизуется, Выход 7 г (70%), После кристаллизации из н-гексана получают аналитически чистое вещество с т. пл. 72 - 73 С.199895 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Корректоры: Л. В. Наделяева и И. Л, КирилловаТехред Л. Я. Бриккер Редактор С, Лазарева Заказ 2911/14 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССГМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ляют 0,2 моль (18,4 г; 21,4 мл) толуола. Смесь перемешивают при 80 - 90 С 4 час, после чего выливают на лед, нейтрализуют аммиаком, экстрагируют бензолом и разгоняют. Выход продукта 8 г (4 % ог теории) с т, кип. 125 - 130 С/5 - 6 мм. При охлаждении масло закристаллизовывается. После кристаллизации из н-гексана получают белые прозрачные листочки с т. пл. 61 - 62 С,Найдено, %: И 16,61.СаН 4 Хз 8,Вычислено, %: К 16,45.Пикрат представляет собой желтые иглы с т. пл. 207 в 2 С (из уксусной кислоты),Для доказательства строения 2-амино-метил-вторбутилтиазола были получены его ацильные производные 2-бром- и 2-хлорзамещенные, а также свободный 4-метил-вторбу. тилтиазол. Способ получения 2-амино-метилалкил. тиазолов, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, 2-изопропиламино-метил-алкилтиазолы обрабатывают концентрированной серной кислотой в присутствии толуола при 80 - 90 С.
СмотретьЗаявка
1089367
В. А. Красовский, С. И. Бурмистров, Днепропетровский химико технологический институт Ф. Э. Дзержинского
МПК / Метки
МПК: C07D 277/40
Метки: 2-амино-4-метил-5-ал, килтиазолову
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-199895-sposob-polucheniya-2-amino-4-metil-5-al-kiltiazolovu.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-амино-4-метил-5-ал килтиазолову, –</a>
Способ получения нитрила а-метил-а-амино-у(индолил-з) масляной кислоты
Номер патента: 246517
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 209/20
Метки: а-метил-а-амино-у(индолил-з, кислоты, масляной, нитрила
...спо. сооом.П р и и е р. В ампулу помещают смесь 3,74 г (0,02 моль) 4-(индолил) -бутанонав 25 мл метанола, 1,0 г (0,02 моль) цианистого натрия и 1,2 г (0,02 моль) хлористого аммония в 10 мл воды и 30 мл 25%-ного водного раствора гидроокиси аммония. Запаянную ампулу нагревают на водяной бане 6 - 8 час при 60 - 70 С и 2 час при 80 С. В течение этого времени на дне ампулы выделяется темно-красный маслянистый слой.После охлаждениясодержимое экстрагируют 3 - 4 раза по 30 мл эфира. Соединеннь(е экстракты промывают 4 - 5 раз холодной водой порциями по 40-мл для удаления метанола- и аммиака. Высушенный над прокаленным сульфатом натрия эфирный раствор образует устойчивый хлоргидрат белого цвета с т. пл.139 - 140" С.5 Наидено, %: С 1 14,12,СН 1 еС...
Способ получения -циклогексил -метил (2-амино-3, 5 дибромбензил)-амина
Номер патента: 580829
Опубликовано: 15.11.1977
Авторы: Йозеф, Пал, Тамаш, Янош
МПК: C07C 87/36
Метки: 2-амино-3, дибромбензил)-амина, метил, циклогексил
...после чего охлаждают иотфильтровывают выпавшую соль. Из выделенного )( -метилциклогексиламингидробромида можно снова получить у( -метилциклогексиламин с выходом до 85.45фильтрат экстрагируют 100 мл водыи затем сушат над прокаленным сульфа"том магния, После выпаривания получау)ут 16 г сырого продукта. Последнийперекристаллиэовывают иэ 50 мл этанола. В результате получают в виде желтого кристаллического продукта 14,7 г- у 4 -метил-нитро-бромбензиламинарастворяют в 20 мл метанола. В полученный раствор добавляют суспенэию,содераащую 0,3 г никеля Ренея в 10 млметанола после чего при перемешива нии добавляют по каплям 1,25 г (0,25 моля) гидрата гидразина, растворенных в 10 мл метанола. Полученную смесь кипятят в течение 1 ч, затем охлаждают,...
Способ получения ы, ы-ди-(пиримидил-4-аминоалкил) пиперазинов
Номер патента: 310449
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна
МПК: C07D 241/04
Метки: пиперазинов, ы-ди-(пиримидил-4-аминоалкил
...т. пл. после пере- кристаллизации из системы метанол в во145 в 1 С;К,К-ди- у- (2,6-диметилпиримидил - 4 - амино) -пропил) -2,5-диметилпиперазин; т. пл.183 в 1 С;М,У-ди-у-(2-метил -6 - метиламинопиримидил-апшо) -пропил,5 - диметилпиперазин; т. пл. после перекристаллизации из системы метанол - вода 170 - 175 С;,М-ди- у- (2-метил -6 - диметиламинопиримидил-амино)-пропил,5 - диметилпиперазин; т. пл. 136 - 139 С;Х,К-ди- у- (2-метпл- хлорпиримидил - 4- апшо) -пропил -2,5-диметилпиперазин; т. пл. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 после псрекристаллизации нз системы метанол - вода 170 - 172 С;.,Х-ди- у- (2-метил -6 - диметнламинопири мидил-амина) -Р - диметилпропил - пиперазин; т. пл. после перекристаллизации из системы метанол...
403177
Номер патента: 403177
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 403/14
Метки: 403177
...основания или соли известными приемами.П р и м е р. К 6,3 г литийалюминийгидрида в 500 мл тетрагидрофурана при сильном перемешивании добавляют порциями 249 г И,Х- ди-метил-диметиламинопиримидил - (2)- карбамилэтил-пиперазина и кипятят 12 час с обратным холодильником. Затем обрабатывают обычным способом водой и натровым щелоком. После дистилляции тетрагидрофурана перекрпсталлизовывают остаток из смеси металона и водны, причем получают М,М-дну- (6-метил-диметиламинопиримидил - 2 амино)-пропил 1-пиперазин с т. пл. 183-185 С,403177 Предмет изобретения 0 Ж11-а 1 К-М, М- а 1 К-Х-, Вь Х а 1 В" зводных пиримидина 20 Способ полученияобщей формулы К В.М-аЖгде а 11, а 1 Кь а 11 с - алкиленовые о держащие, по меньшей мере, 2 атом атки, со...
Способ получения 4-фениловых эфиров 3-амино-5 сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 523635
Опубликовано: 30.07.1976
Автор: Линкольн
МПК: C07C 143/80
Метки: 3-амино-5, 4-фениловых, кислот, сульфамоилбензойных, эфиров
...-н-бутиламино-сульфамоилбензойной кислоты и 19 мл 2 н, водного раствора гидро- окиси натрия 1 час кипятят в атмосфере азота с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь фильтруют, фильтрат доводят ледяной уксусной кислотой до рН 4 5, полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола, получая 4-(4-аминофенокси)523635 10 802 МН9 -3-н-бутил амино-сульфамоилбензойную кислоту структурной формулы 7СН - (СНъ)д - КХ СООН от.пл, 264 С (с разложением),Исходное соединение получают так.Смесь 14 г 4-хлор-нитро-сульфамоилбензойной кислоты, 200 мл 1 н. водного раствора бикарбоната натрия и 15,9 г4-ацетаминофенола, размешивая, нагревают21 час до...
Предыдущий патент: Способ получения 2-
Следующий патент: Способ получения 2-аминоили 2-замещенных производных 1, 4-бензотиазинона-з
Случайный патент: Способ борьбы с нематодами и вредньми насекомыми