Способ получения n-йоддихлоридовjn-

Союэ Советских Социалистических Республик(088.8) ПриоритетОпубликовано 26.1.1967. БюллетеньКомитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССРисания 23.П 1,1967 ата опубликовани АвторыизобретениЗаявительо иисгиещесюв Г. а Г. ф. Дрегвал Донецкий филиал Всесоюзного н химических реактивов и осоно-исследовательск чистых химических СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Х-ИОДДИХЛОРИДОВ Х-АЦИЛАМИНОЭТИЛПИРИДИ НОВ ИЛИ М-ЙОДДИХЛОРИДО УРЕТАНОВ ПИРИДИНОВОГО РЯДА2 а филь- получав виде ыходом аллизак хлористого калия вакууме. В остатк - (2-пиридил) -уретан лической массы, с 9 - 121 С (после кри ол-эфир). тровывают осада трат упаривают в ют Х-йоддихлор желтой кристал 82,5% и т. пл. 11 ции из смеси этанС,Н,С 11 ХвОв Найдено, %: МВычислено, О/,; 7,71; 1 34,96.М 7,84; 1 85,43. Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения М-йоддихлоридов 1-ациламиноэтилпиридинов или уретанов пиридинового ряда заключается в том, что 2-л-ациламиноэтилпиридины обрабатывают треххлористым йодом либо калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты или уретаны пиридинового ряда обрабатывают соответственно калиевой солью тетрахлорйодатой кислоты в среде хлороформа.П р и м е р 1. К раствору 0,05 г доль 2- (2- пиридил) -этилуретана в 25 ил хлороформа при перемешивании прибавляют 0,051 г лоль К)С 14 и реакционную смесь нагревают 1 час при 40 - 45"С. В результате реакции образуются два слоя, Реакционную смесь охлаждают до 20 С, отфильтровывают осадок хлористого калия, отделяют нижний слой, упаривают в вакууме (3 - 4 мл рт. ст,) до постоянного веса и получают М-йоддихлор- (2-пиридил)-этилуретан в виде очень густой желтой жидкости с выходом 84%,СтоН 1 аС 1.)МеОв,Вычислено, %; С 30,71; Н 3,35; На 1 50,59.П р и м е р 2, К раствору 0,05 г люль 2-М- пиридилуретана в 20 ил хлороформа при перемешивании прибавляют 0,05 г люль К 1 С 14 и реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 - 70 С 3 час. После этого отфильПример 3. К раствору 0,05 г люль 2-Хацетиламиноэтил-(2-пиридина) в 30 лтл хлороформа при перемешивании добавляют суспензию 0,05 г коль треххлористого йода в 15 15 лл хлоооформа. Полученную реакционнуюсмесь нагревают 30 мик на водяной бане. Образуются два слоя, после чего реакционную смесь охлаждают и отделяют нижний слой, который упаривают в вакууме водоструйного 20 насоса. 11 олучают кристаллический осадокгч -йоддихлор -М- ацетаминоэтил- (2-пир идина) с выходом 15,7 г (87% от теор.) и т. пл. 133 -134 С.Пример 4. К суспензии 0,1 г моль К 1 С 25 в 50 лл хлороформа при перемешивании иохлаждении добавляют 0,1 г лоль 2-М-ацетиламиноэтил- (2-пиридина) в 10 лил хлороформа и выдерживают реакционную смесь при 20 С 4 час, а затем еще 30 лтик при 50 - 3 о 55 С. После охлаждения реакционной массыотфильтровывают осадок хлористого калия, а191561 фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса. В остатке получают кристаллический осадок И-йоддихлор-Х-ацетаминоэтил- (2-пиридина) с выходом 22 г (61% от теор.) и т, пл. 133 - 134 С.Аналогично получают 2-Х-йоддихлорациламиноэтил-(2-пиридины) общей формулы СБ - ССОВС 12 Вычислено, % Найдено, % Суммарная формула Т. пл,Выход,гало- иды галоиды С Н) При получении из КЗС 14 выход 61%. Предмет изобретения этилпиридины обрабатывают треххлористым йодом либо калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты или соответственно уретаны пиридинового ряда обрабатывают калиевой солью тетрахлорйодатной кислоты. Способ получения 1 ч-йоддихлоридов Х-ациламиноэтилпиридинов или Х-йоддихлоридов уретанов пиридинового ряда, отличающийся тем, что в среде хлороформа 2-Х-ациламиноСоставитель И. Бочарова Редактор Л. А. Ильина Техред А, А, Камышникова Корректоры; В. П. федулова и Г. Е. ОпаринаЗаказ 722/1 Тираж 635 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 СНз С,Н,С 317 Н-С 4 Н,87 ф 52 68 57 29,91 32,44 35,96 3,71 4,27 4,96 7,82 7,33 7,46 6,77 54,47 52,34 48,56 СзНыС 1 з 3 ХзО С 1 з Н,зС 1 зЩО С,Н,С 1,ЩО С 1 зН 1 зС 1,11,О 29,95 3,05 32,03 3,49 35,75 4,24 7,76 7,41 7,20 6,95 54,80 52,74 49,07