Способ получения4, 4-

Сова Соеатокиз Социалистичеокик РеспубликЗавпсивгос от агт. свидетельства чЪ 082/23-4) о о 0 Д.,г 1 ео 08 (Я заявгси Ъ дппсп с прис МК С 07 ПриоритетОпубликовано 02.111.19 Комитет по делаюобретений и открытийри Совете Министров 07 УДК 547,6юллстснь Ъ я описания ЗЛ 1.1 о та опублико Авторыизобретения ин С. В. Виноград и С, Н. Сала В рш гй АН ССР ц: ементоорганических соедин явитель титут БОНОВОЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4-ДИФ ЕН ИЛфТАЛ ИКИСЛОТЬ 1 фильтрованием, промывкой водой до нейтральной реакции и сушкой при 120 С, затемпри 200 С. Это повышает выход продукта,П р и м е р. Окисление проводят в автокла 5 ве емкостью на 0,5,г. В автоклав загружают4,4-дптолплфталпд (12 - 50 г), бихромат калпя в эквивалентном количестве или с некоторым избытком (до 5% ), концентрирован.пую серную кислоту (1 лоло на 2 ло,гь бпо 10 хромата калия) и воду (180 - 240 лг,г). Процесс ведут при 200 - 280 С в течение 1 - 5 час,По окончании реакции к реакционной массеподщелачивают КО, затем отфильтровываютдвуокись хрома. Водный раствор калиевой со 15 лп 4,4-дпфснилфталпддпкарбоновой кислотыподкпсляют соляной кислотой, отфильтровывают выпавшую дифснилфталплдикарбоновуюкислоту, промывают водой до нейтральной рсакцгш, сушат прп 120 С и прогревают при поо20 степенном подъеме температуры до 200 С изатем при 200 С для полного перевода кислоты в л актонную форму ( ),Изобретение относится к способу получения 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты, которая представляет интерес как исходное соединение для синтеза различных полимеров, например полиэфиров, полиамидов.Известен способ получения 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты путем окисления 4,4-дитолилфталида хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте при темпе. ратуре кипения смеси. Образующееся при этом смолообразное вещество перекристаллизовывают из метанола. Выход продукта "- 20%. Недостаток способа заключается в сложности выделения продукта и низком его выходе.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что в качестье окислителя используют бихромат калия в среде водной серной кислоты в автоклаве при 200 в 2 С с последующим фильтрованием, подкисленисм минеральной кислотой, отделением образующегося осадка известным способом, например ЙОЗаказ 1939/19 Тираж 535 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Выход 4,4-,1 ифенилфталпдди карбоновой кис. ло 1 ы составляет 85% от теоретического, кис. лотное число 208 - 210,яг КаОН на 1 г кислоты (теоретическое 214), т, пл. 311 С (с поправкой, по литературным даш;ым 304 С).Более чистый продукт получают путем перекристаллизацип 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты из метанола (или этанола), с предварительным кипячением спиртового раствора кислоты с угольной пылью. Перекристаллизованный продукт сушат при 120 аС и прогрсвают при высокой температуре, как и в случае неперекристаллизованной кислоты, Выход 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты после перекристаллизации составляет 70 - 75 о 1 о от взя 1 ого для перекристаллизации количества, кислотное число 210 - 214 юг Ма 01.1 на 1 г кислоты,Для более полной характеристики 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты сняты ее ИК-спектры, подтверждающие наличие в ней лактонного цикла, а также синтезирован и охарактеризован ее диметиловый эфир (в ли. тературе не описан), полученный путем действия на 4,4-дифенилфталиддикарбоновую кислоту сначала хлористым тионилом, а затем метиловым спиртом в хлороформе.Диметиловый эфир 4,4-дифенилфталиддпкарбоновой кислоты перегоняют при 240 С при давлении (0,01 д 1,н рт. ст.; после пере- кристаллизации пз метанола имест т, пл.137 С; хорошо растворим в хлороформе, ацетоне, бензоле; плохо - в серном эфире; не 5 растворяется в петролейпом эфире.Окисляют бихроматом калия в среде воднойсерной кислоты в автоклаве при 200 в 2"С с последующим отделением хромового ангид.рида, подкислением соляной кислотой, отде лением образующегося осадка целевой кислоты, промывкой его водой до нейтральной среды и сушкой при температуре сначала 120 С, затем при 200 С, Выход продукта 85%. 15 Предмет изобретения Способ получения 4,4-дифенилфталиддикар.боновой кислоты путем окисления 4,4-дитолилфталида при нагревании в кислой среде, 20 отличающийся тем, что, с целью повышениявыхода продукта, в качестве окислителя используют бихромат калия в среде водной серной кислоты и процесс ведут в автоклаве при 200 - 280 С с последующим фильтрованием, 25 подкислением минеральной кислотой, отделением осадка известным способом, например фильтрованием, промывкой водой до нейтральной реакции и сушкой сначала при 120 С, затем при 200 С.