Способ получения 9-метил-ааш-окгагидротиоксантена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 24.1.1966 ( 1058227/23-4) Кл. 12 т 1, 26 с присоединением заявкиМПК С 07 сУДК 547.815.07(088.8) ПриоритетОпубликовано 26.1.1967. Бюллетень4Дата опубликования описания 16,1 П,1967 Комитет по лелем изобретеиий и открытий при Совете йтииистров СССРС.-0,0;111 Тт" : 5,ч Л,;Л -, ",.Авторыизобретения В. Г. Харченко и С. К. Клименко Политехнический институт Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-МЕТИЛ-сгг цлг-ОКТАГИДРОТИОКСАНТЕНАИзвестен способ получения 9-метил-силмоктагидротиоксантена, заключающийся в том, что этилидендициклогексанон подверга 1 от взаимодействию с сульфидамп фосфора или сероводородом в растворе ксилола при нагревании до 100 С.С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения 9-хтетил-с илм-октагпдротиоксаптена, заключающийся в том, что 4-метил,3-тетраметилен - (1, 3, 3) - бп ппклононанон-олподвергают взаимодейс гвиго с пятисернистым фосфором в растворе пиридина при температуре 115 - 120 С.Синтез осуществляют в четырехгорлой колбе емкостью 250 гцл, снабженной термометром, механической мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубочкой,0,05 г моль кетола растворяют в 20 - 25 лгл пиридина, реакционную смесь нагревают при 70 - 80 С до полного растворения кетола в пиридине и при указанной температуре вводят 0,015 - 0,025 г лголь пятисернистого фосфора (избыток сульфида фосфора не способствует увеличению выхода). Реакционную смесь нагревают в течение 80 - 90 мин до 115 С, при этом наступает полное растворение сульфида фосфора. При 115 - 120 С реакционную смесь выдерживают 90 мин. Реакцию проводят в атмосфере азота. При охлаждении отделяется нижний тестообразный слой, верхний подвижный слой, Реакционную смесь обрабатывают раствором соды. Продукт реакцииэкстрагируют бензолом. Бензольный растворсушат сернокислым магнием, растворптель от 5 гоняют, остаток перегоняют под вакуумом,Первая фракция, выкипающая при 125 -135"С (2 мм рт. ст.), почти полностью закристаллизовывается. Вес закристаллизовавшейся фракции 4,68 г (42,5 о/о), Вторая фракция,10 выкипающая прп 136- - 167 С (2 лм рт. ст.),представляет сооой маслообразный ироду кт си 1,5743, вес 2,68 г (24,4%). Состав продуктаизучается.Выделенный кристаллический продукт (бес 15 цветные палочки) отвечает 9-метил-силл-октагидротиоксантену, т. пл. 61 - 62 С,Найдено в %: С 76,48, 76,74; Н 9,26, 9,34;8 14,25, 14,70.СтхНео 8.20 Вычислено в %: С 76,36; Н 9,15; Я 14,55,Проба смешения с заведомым 9-метпл-силл-октагидротиоксантеном, полученным при действии на этилидендициклогексанон сероводородом в присутствии хлористого водорода в25 метиловом спирте, плавится без депрессии прп61 - 62 С. Предмет изобретения Способ получения 9-метил-си,цм-октагид 30 ротиоксантена с применением сульфида фосЗаказ 327/9 Тираж 535 Поди исносЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 фора при нагревании в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, взаимодействию с сульфидом фосфора подвергают 4-метил,3-тетраметплен-(1,3,3)-бициклононанон-о.оли процесс ведут в среде пиридина,
СмотретьЗаявка
1058227
В. Г. Харченко, С. К. Клименко Политехнический институт
МПК / Метки
МПК: C07D 335/12
Метки: 9-метил-ааш-окгагидротиоксантена
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-191582-sposob-polucheniya-9-metil-aash-okgagidrotioksantena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9-метил-ааш-окгагидротиоксантена</a>
Способ получения 2-( -сульфидов тиоацетил) пиридина
Номер патента: 572454
Опубликовано: 15.09.1977
Авторы: Зарипов, Рамазанов, Серебрякова, Фиксель
МПК: C07D 213/22
Метки: пиридина, сульфидов, тиоацетил
...продуктовподтверждена тонкослойной хроматографией на окиси алюминия в системе ацетон-этанол (1: 1) (одно пятно) и ГКХ на целлите 535 с 30% силиконового масла ПФМСпрп температуре колонки 200 С (один узкий симметричный пик) .1 редлагаемый способ обычно осуществляют следующим образом.Исходные 2-николин, серу и полутпофор- ЗО маль одновременно вводят в соответству 1 о% вычислено 29,00 66,99 66,10 6,02 6,22 6,58 56,81 57,00 С 101 131182 1,0134 1,5013 97(3) 81,1 28,20 5,85 6,70 6,32 7,03 29,06 69,06 69,01 58,60 58,90 СддНдИЯ 2 154(16) 0,9551 1,4972 65,6 6,24 28,32 7,15 6,93 26,16 74,38 73,66 6,30 60,20 60,48 130,5(8) 0,9329 1,4942 СаНдд 44,4 5,82 26,66 4,93 76,29 75,33 26,20 6,80 63,63 64,00 1,0218 Сд,Ндд 1482 1,5510 54,8 53(6) С 8 На...
Способ получения производных 2-(2-тиенил)-имидазо4, 5 пиридина или их фармацевтически пригодных аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1421259
Опубликовано: 30.08.1988
МПК: A61K 31/4353, A61P 9/04, C07D 487/04
Метки: 2-(2-тиенил)-имидазо4, аддитивных, кислотами, пиридина, пригодных, производных, солей, фармацевтически
...соединения вызывали значительное зависящее от дозы повышение силы сокращений изолированных раздраженных электричеством левых предсердий морских свинок. Например, гидрохлорид 2- (3-метокси-метилсульфинил- тиенил)-1 Н-имидазо/4,5-с/ пиридина в концентрации 1,2 .10 ф моль/л вызывает 50 .-ное повышение силы сокращений. Таким образом, действие на силу сокращений количественно сравнимо сдействием известного сердечного гликозида квабанина, т.е, 3 И-дезоксиальфа-маннопиранозил)-оксида,5.11- альфа, 14, 19-пентаокси-кард(22)- енолида.В сравнении с квабанином гидрохлорид 2-(3-метокси-метилсульфинил-тиенил)-1 Н-имидазо/4,5-с/-пиридина имеет то преимущество, что даже в верхней исследованной области концентраций не возникает нежелательного с...
Способ получения производных 3-оксивинилцефалоспорина
Номер патента: 965358
Опубликовано: 07.10.1982
Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод
МПК: C07D 501/24
Метки: 3-оксивинилцефалоспорина, производных
...3400 (-ИН и -ОНенольная форма); 2730 (=С-Н альдегида); 1780 (карбонил 1 -лактама);1720 (карбонилы сопряженного сложного эфира и альдегида);1690 (карбонил амида); 1650 (двойные связи 4 О углерод-углерод енольной форьы);1520 и 1345 (-СьНЙО)3-2-Диметиламйновинил)-2-(4-нитробензилоксикарбонил) -.8-оксо-феноксиацетамидо-тиа-азабицнкло(4,2,0)-2-октен, форма Е, неочиценный, может быть получен следУющимобразом.1Раствор 17 г 3-метил-(4-нитробензилоксикарбонил)-8-оксо-Фенок 5 О сиацетамидо-тиа-.азадицикло(4,2,0)- -2-октена в 100 см безводного И,Ядиметилформамида нагревают до 80 ОСв атмосфере сухого азота, затем образабывают 10,8 см бис-диметиламнз55 но-трет.-бутоксиметана в течение1 мин при 80 С. После этого реакционную смесь разбавляют 400 смз...
Способ получения дигалогенангидридов 1-алкил-2 алкоксиэтенилфосфонистых кислот
Номер патента: 1154285
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Казанкова, Луценко, Михайлов, Тростянская
МПК: C07F 9/52
Метки: 1-алкил-2, алкоксиэтенилфосфонистых, дигалогенангидридов, кислот
...связанное с полимеризациейисходных и целевых продуктов.30В качестве третичного амина удобно использовать наиболее доступныеи дешевые амины алифатического,ароматического или гетероциклического ряда, например триэтиламин, 35диэтиланилин, пиридин.Целевые продукты представляютсобой бесцветные тяжелые жидкости,устойчивые и неизменяющиеся при хранении без доступа влаги и кислорода 40воздуха при 0 - 5 С. Данные элементного анализа, ИК-, ПМР- и Р ЯМР- спекэтроскопии соответствуют приведеннойформуле (1). Все операции проводятв атмосфере инертного газа например 45аргоца,П р и м е р 1 К раствору 5,0 г(0,075 моль) 2-этилэтенилэтиловогоэфира и 5,1 (0,05 моль) триэтиламинав 50 мл абсолютного петролейного 50эфира прибавляют по каплям 6,9...
Способ получения диметилового эфира 1, 4-дигидро-2, 6-диметил 4-2-нитрофенил-пиридин-3, 5-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 1766254
Опубликовано: 30.09.1992
Авторы: Аттила, Даниель, Дьердь, Дьюла, Иван, Илона, Иштван, Кальман, Ласло, Пал, Петер, Фридьиш, Эва, Эржебет, Янош
МПК: C07D 211/90
Метки: 4-2-нитрофенил-пиридин-3, 4-дигидро-2, 5-дикарбоновой, 6-диметил-2, диметилового, кислоты, эфира
...продукт отфильтровывают, отсасывауот досуха растворяют при наревании в уксусной кислоте, высаживают водой и высушивают В результате получают 51,2 г нифедипина, Выход 740 Т, пл 171-173 С,П ри ме р 4 Ксуспензии 433 4 г(1 моль) 1-(2-н итрофен ил)-М Ы -бис-(2-н итрофе н ил, -метиленметандиамина и 1,5 л метансла добавляют при паремешивании 580,6 г (5 молей) метилацетоацетата и 115,1 г (1 моль) метил-аминокротоната. Реакционную сл 12 сь кипя гят 46 ч послс че-О охлаждают, Вь падающий в осадок продукт отфильтровывают, отсасывау т досуха растворяют г ри нагревани. в уксусно. кислоте и высаживаю вэдои Выпадаощ 4 й в осадок Про дукт отфильтровывают ., высушивают, В разул ь Гате по.: знают 8О,- нифедипина, Вы - ход 78,5",4. Т.пл 173-174...
Предыдущий патент: Способ получения 2, 3-диалкокси-3, 4-дигидро-1. 2-пиранов
Следующий патент: Тиенилальдиминфенола
Случайный патент: 315935