Способ получения 2-фенил-34-дигидронафт-г, 2: 5, 4-оксазола

Номер патента: 833969

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Петров, Родионова

МПК: C07D 339/06

Метки: 3-дитиол-2-илиден, 4-замещенных1, фенил(метил)аминов

...где К и й - имеют выше-указанные значения, кроме фенила, которые могут найти разнообразное применение, и в том числе в синтезе гетероциклических соединений,П р и м е р 1. К перемешиваемому раствору 0,01 г-моль 4-фенил,23-тиадиазола в 25 мл сухого тетрагидрофурана, охлажденному до температуры ,.(-60 С), добавляют0 0105 г-моль н-бутиллития в н-гекФосане. Смесь перемешивают при (-60 С)еще 10 мин и переливают в капельнуюворонку.К раствору 0,02 г-моль фенилизотиоцианата в 10 мл бензола и 2 млацетонитрияа из капельной воронкиприбавляют при комнатной температуре раствор 2-фенилэтинтиолята литияв течение 15 мин при перемешивании 25и в атмосфере аргона. Реакционнуюсмесь выдерживают 2 ч, выливают вводу и экстрагируют хлороформом(-60 С), добавляют...

Номер патента: 345158

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Браун, Бринкманис, Латвийский, Овшович, Станкевич

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлор-пиридазона, 6всесоюзнаяпаиитно-техкйге, шбмблио-1гка

...при выделсиии дихлорфецилпиридазоца сточных вод, которые содержат 3 - 4% соляной кислоты и сильно токсичный 1-фецил-амино-хлорпиридазои-б, 15С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому реакционную массу, полученную конденсацией гидрохлорида феиилгидразина с мукохлорной кислотой, обрабатывают сжиженным или газообразным аммцаком при давлении 7 - 10 атм и температуре 100 - 110 С в одном аппарате периодического или непрерывного действия,П р и м е р 1. В автоклав, снабженный скоростной мешалкой (турбина), барботажной трубой и обратным холодильником, загружают 1000 мл, предварительно нагретого до 40 С водного солянокислого раствора фенилгидразина (1000 г воды, 55 г 100%-ного...

Номер патента: 172813

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Авот, Гиллер

МПК: C07D 237/22

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

...органические растворители.П р и м е р. В литровый автоклав на 500 атм, снабженный аммиачным манометром, термопарой и электрическим обогревом, загружают 100 г (0,42 лсоль) 1-фенил,5-дихлорпиридазонаи 153 5 кл (6,8 доль, считая на 100%-ный КН,) 25%-ного водного аммиака.При непрерывном вращении автоклава дают выдержку при температуре 90 - 110 С в течение 6 час (давлении 6 - 8 атм), после чего обогрев выключают, дают автоклаву остыть и выгружают реакционную массу, Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными, н сушат при 60 - 70 С.Получают 83,6 г технического 1-фенил- 5 амино-хлор ирндазона-б желто-бурого цвета, что составляет 91/, теоретического количества (считая на...

Номер патента: 292963

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бильдинов, Кзобретеии, Пушкина, Харченко

МПК: C07C 87/04

Метки: аминов, кислот, комплексов, перфторкарбоновых, третичных, эфирами

...амина. В условиях хроматоЗаказ 35982 Изд.243 Тираж 473 ПодписноеЫНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 12 Центральная типография МО графического анализа в инертном газе-носителе на инертной неподвижной фазе легко разл а га ются.П р и и е р 1. В стеклянную круглодонную колбу на 100 мл помещают 50,0 г (33 лл) метилового эфира гептафтормасляной кислоты и через обратный холодильник, охлаждаемый водой, в нее вливают 22,2 г (31 мл) свежеперегнанного триэтиламина.Смесь нагревают на глицериновой бане до кипения и выдерживают в этих условиях. В нижней части колбы скапливается окрашенная жидкость. Постепенно вся реакционная смесь становится однородной, что свидетельствует...

Номер патента: 1728740

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Мельникова, Пигарева

МПК: G01N 21/78

Метки: 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

...присоединяют обратный холодильник и кипятят смесь 1 ч. После этого обратный холодильник отсоединяют, колбу посредством трубки соединяют с холодильником и приемником (вместимостью 100 мл с 5 мл 1 Н хлороводородной кислоты. Нагревают колбу, после получения не менее 60 мл дистиллята колбу отсоединяют, добавляют 5 мл уксусной кислоты, 1 мл 2-ного раствора азотистокислого натрия. Через 15 мин добавляют 1 мл 10-ного рас твора сульфамиловой кислоты, еще через 10 мин приливают 5 мл 2-ного раствора анафтиламина и оставляют смесь на 30 мин, Далее доводят содержимое колбы до метки 1 Н хлороводородной кислотой, хорошо перемешивают и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 см при длине волны 537 нм, Содержание феназона устанавливают по...