Способ получения бистозилата 1, 2, 3, 5, 6, 7-гексаметилбензо1, 2-d: 4, 5dъдиимидазола

Номер патента: 1325055

Авторы: Быкова, Ельцов, Ксенофонтова

ZIP архив

Текст

)4 С 07 Р 487/О ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУД АРС ПО ДЕЛАМ НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,у п,г;,0 гексаметилдазола (БГизводствасителей. Ц иа ческии для полученияледнего ведут 1 2-с 1 4 5 ыкова 88.8)Киприанов Л.И.тели с двумя сопряами. - ЖОХ, 1968,вого эфира п (МЭТ) в присупри молярном е изопроп ционно сначал смеси 2 мол ЕНИЯ БИСТОЗИЛАТААМЕТИЛБЕНЗО 1, 2-с 1 ЛА осадка тоэи та на ЭТ, С есс в й БГД ом (т рия - осособ позодну статального ичеств сится к гетероям, в частности та 1,2,3,5,6,7 проводить про получать целев хорошим качест воля еским соедине чению бистози дию 907 выходомл.350 С) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение отноциклич ни о 1,2-с 1:4,5-с 1 диими= полупродукта для проиновых и катионных краразработка способа нового БГД. Синтез, посиз 2,6-диметилбензо )тциимидаэола и метилоолуолсульфокислоты ствии бикарбоната Ха оотношении 1:4,5:2, в иола при кипении реакс введением в реакцию МЭТ, а затем после отсн, сн,1Жсн 0+О+ сну 2 тМ ч1СгЬ ( Н 3 30 СН 1СНь 40 Р И 1 Ш Заказ 3018/23 Тираж 371 По;пн)гное Пр, нзн, - полигр, пр - тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 132Изобретение отггосится к способуполучения нового производного 12-д::45-д 1 диимидазола, а именно бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбенэо12-д : 45-ддиимидазола формулысн, сн,М 1 Чо0 сн,т,сн сн,который может быть использован в качестве полупродукта для получения цианиновых и катионных красителей.Цель изобретения - разработка способа для получения нового производного 112-с : 45-г 1 диимидазола, которое может быть испольэонано при получении цианиновых и катионных красителей.П р и м е р 1. В трехгорлой колбес мешалкой и обратным холодильникомсмешивают 2 г (0,0107 М) 2,6-диметилбензо 12-й : 45-д 1 диимидаэола,1,81 г (0,0215 М) бикарбоната натрияв 70 мп иэопропанола и нагревают до50 С, добавляют 41 г (0,022 М) метилового эфира п-толуолсульфокислотыи кипятят 3 ч. После охлаждения отфильтровывают выпавший тозилат натрия, а к маточнику добавляют еще4,84 г (0,026 М) метилоного эфираи-толуолсульг)окислоты и кипятят 4 ч.Осадок отфильтровывают и кристаллизуют иэ этанола. Выход 907 от теорети)ческого, т.пл. 350 С.Электронный спектр 3,:288 нм(1 н4,37); 298 нм (1 н Е 4,41) (зтанол).К=0,16 (бутанол:вода:аммиак7:2:1).ВычисленоЕ: 1) 9,56; Б 10,92.С, Н 41) 520Найдено,7.: Х 9,57; 9,70; Б 1085;11,03.Для получения качестненного целевого продукта необходимо точно соблюдать соотношения веществ, вводимых вреакцию, так как при недостаТочномколичестве соды может произойти частичное протониронание вещества, избыток соды ухудшает качество целевогопродукта. Избыток алкилирующего аген 50552та принодит к образованию побоччыхсолей сульфокислот, от которых трудно отделить целевой продукт. Бикарбонат натрия является менее сильным основанием, чем щелочь применение которой ухудшает качество получаемогопродукта. Применение изопропиловогоспирта в качестве среды позволяет ко личестненно отделить нерастворимый внем тоэилат натрия, а затем с высоким выходом выделить целевой продукт.Таким образом, предлагаемый способполучения бисчетвертичной соли гекса метилбензо 112-д : 4,5-д 3 диимидаэола прост и эффективен. Он проходит водну стадию и позволяет получить целевой продукт с высоким выходом и хорошего качества. 20 Формула изобретения Способ получения бистозилата 1,23,5,6, 7-гексаметилбензо 12-й:4 5-Д,г 25 диимидазола формулы отличающийся тем, что 35 2,6-диметилбензо 12-с 45-йдиимидазол формулы подвергают вЗаимодействию с метилоным эфиром и - толуолсульфокислоты в 45 присутствии бикарбоната натрия в среде изопропилоного спирта при кипении реакционной смеси и молярном соотношении 2,6-диметилбензо 11,2-й;45-й, диимидазол:метилоный эфир п-толуол сульфокислотыгбикарбонат натрия, равном 1:4,5:2, с введением н реакцию 2 М метилоного эфира и-толуолсульфокислоты, а после отделения осадка тозилата натрия - остального коли честна алкилирующего агента.

Смотреть

Заявка

3976590, 14.11.1985

ЛЕНИНГРАДСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА

КСЕНОФОНТОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА, БЫКОВА ЛИДИЯ МИХАЙЛОВНА, ЕЛЬЦОВ АНДРЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07D 235/08, C07D 487/04

Метки: 5dъдиимидазола, 7-гексаметилбензо1, бистозилата

Опубликовано: 23.07.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1325055-sposob-polucheniya-bistozilata-1-2-3-5-6-7-geksametilbenzo1-2-d-4-5ddiimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бистозилата 1, 2, 3, 5, 6, 7-гексаметилбензо1, 2-d: 4, 5dъдиимидазола</a>

Похожие патенты