Способ получения бистозилата 1, 2, 3, 5, 6, 7-гексаметилбензо1, 2-d: 4, 5dъдиимидазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1325055
Авторы: Быкова, Ельцов, Ксенофонтова
Текст
)4 С 07 Р 487/О ВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУД АРС ПО ДЕЛАМ НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,у п,г;,0 гексаметилдазола (БГизводствасителей. Ц иа ческии для полученияледнего ведут 1 2-с 1 4 5 ыкова 88.8)Киприанов Л.И.тели с двумя сопряами. - ЖОХ, 1968,вого эфира п (МЭТ) в присупри молярном е изопроп ционно сначал смеси 2 мол ЕНИЯ БИСТОЗИЛАТААМЕТИЛБЕНЗО 1, 2-с 1 ЛА осадка тоэи та на ЭТ, С есс в й БГД ом (т рия - осособ позодну статального ичеств сится к гетероям, в частности та 1,2,3,5,6,7 проводить про получать целев хорошим качест воля еским соедине чению бистози дию 907 выходомл.350 С) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение отноциклич ни о 1,2-с 1:4,5-с 1 диими= полупродукта для проиновых и катионных краразработка способа нового БГД. Синтез, посиз 2,6-диметилбензо )тциимидаэола и метилоолуолсульфокислоты ствии бикарбоната Ха оотношении 1:4,5:2, в иола при кипении реакс введением в реакцию МЭТ, а затем после отсн, сн,1Жсн 0+О+ сну 2 тМ ч1СгЬ ( Н 3 30 СН 1СНь 40 Р И 1 Ш Заказ 3018/23 Тираж 371 По;пн)гное Пр, нзн, - полигр, пр - тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 132Изобретение отггосится к способуполучения нового производного 12-д::45-д 1 диимидазола, а именно бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбенэо12-д : 45-ддиимидазола формулысн, сн,М 1 Чо0 сн,т,сн сн,который может быть использован в качестве полупродукта для получения цианиновых и катионных красителей.Цель изобретения - разработка способа для получения нового производного 112-с : 45-г 1 диимидазола, которое может быть испольэонано при получении цианиновых и катионных красителей.П р и м е р 1. В трехгорлой колбес мешалкой и обратным холодильникомсмешивают 2 г (0,0107 М) 2,6-диметилбензо 12-й : 45-д 1 диимидаэола,1,81 г (0,0215 М) бикарбоната натрияв 70 мп иэопропанола и нагревают до50 С, добавляют 41 г (0,022 М) метилового эфира п-толуолсульфокислотыи кипятят 3 ч. После охлаждения отфильтровывают выпавший тозилат натрия, а к маточнику добавляют еще4,84 г (0,026 М) метилоного эфираи-толуолсульг)окислоты и кипятят 4 ч.Осадок отфильтровывают и кристаллизуют иэ этанола. Выход 907 от теорети)ческого, т.пл. 350 С.Электронный спектр 3,:288 нм(1 н4,37); 298 нм (1 н Е 4,41) (зтанол).К=0,16 (бутанол:вода:аммиак7:2:1).ВычисленоЕ: 1) 9,56; Б 10,92.С, Н 41) 520Найдено,7.: Х 9,57; 9,70; Б 1085;11,03.Для получения качестненного целевого продукта необходимо точно соблюдать соотношения веществ, вводимых вреакцию, так как при недостаТочномколичестве соды может произойти частичное протониронание вещества, избыток соды ухудшает качество целевогопродукта. Избыток алкилирующего аген 50552та принодит к образованию побоччыхсолей сульфокислот, от которых трудно отделить целевой продукт. Бикарбонат натрия является менее сильным основанием, чем щелочь применение которой ухудшает качество получаемогопродукта. Применение изопропиловогоспирта в качестве среды позволяет ко личестненно отделить нерастворимый внем тоэилат натрия, а затем с высоким выходом выделить целевой продукт.Таким образом, предлагаемый способполучения бисчетвертичной соли гекса метилбензо 112-д : 4,5-д 3 диимидаэола прост и эффективен. Он проходит водну стадию и позволяет получить целевой продукт с высоким выходом и хорошего качества. 20 Формула изобретения Способ получения бистозилата 1,23,5,6, 7-гексаметилбензо 12-й:4 5-Д,г 25 диимидазола формулы отличающийся тем, что 35 2,6-диметилбензо 12-с 45-йдиимидазол формулы подвергают вЗаимодействию с метилоным эфиром и - толуолсульфокислоты в 45 присутствии бикарбоната натрия в среде изопропилоного спирта при кипении реакционной смеси и молярном соотношении 2,6-диметилбензо 11,2-й;45-й, диимидазол:метилоный эфир п-толуол сульфокислотыгбикарбонат натрия, равном 1:4,5:2, с введением н реакцию 2 М метилоного эфира и-толуолсульфокислоты, а после отделения осадка тозилата натрия - остального коли честна алкилирующего агента.
СмотретьЗаявка
3976590, 14.11.1985
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. ЛЕНСОВЕТА
КСЕНОФОНТОВА ТАТЬЯНА АЛЕКСЕЕВНА, БЫКОВА ЛИДИЯ МИХАЙЛОВНА, ЕЛЬЦОВ АНДРЕЙ ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 235/08, C07D 487/04
Метки: 5dъдиимидазола, 7-гексаметилбензо1, бистозилата
Опубликовано: 23.07.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1325055-sposob-polucheniya-bistozilata-1-2-3-5-6-7-geksametilbenzo1-2-d-4-5ddiimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бистозилата 1, 2, 3, 5, 6, 7-гексаметилбензо1, 2-d: 4, 5dъдиимидазола</a>
4 -третбутилциклогексано-12-краун-4 в качестве селективного ионофора катионов натрия в электрохимических жидких мембранах
Номер патента: 1558913
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Дедов, Зеленкина, Зефиров, Золотов, Караханов, Неймеровец, Самошин, Цингарелли, Шпигун
МПК: C07D 323/00, C08K 5/159, G01N 27/40
Метки: жидких, ионофора, катионов, качестве, мембранах, натрия, селективного, третбутилциклогексано-12-краун-4, электрохимических
...элюент - диэтиловый эфир. Получают 4,26 г (87 Е от5теории) 4 -третбутилбензо-краун,т.пл. 48-50 С.Спектр НМР (60 МГц, СС 14) м.д.:6,75 (м, ЗН, СНз); 4,1-3,5 (м, 12 Н,Н СО); 1,25 (с, 9 Н, СН ).Найдено, 7.: С 69,08; Н 9,00.С ИНОеВычислено, Е: С 68,54; Н 8,63,В реакционный сосуд типа "утка"15помещают 0,0564 г (7,8310 смоль в пересчете на. мономерное звено) полиакриловой кислоты, добавляют 6 мл дистиллированной воды и б мл изопропано-,ла. После полного растворения полимера добавляют 0,036 г (1,28 10 смоль)ВЬС 1 4 Н,О и 0,005 г (1,28.10-смоль)ИаВН . К полученному раствору прибавляют 1,2 г (4,28 10- моль) 4-третбутилбензо-краун,25Гидрирование проводят при 40 С и давлении водорода 1 атм в течение 8 ч при интенсивном перемешивании. Затем...
Способ получения бисчетвертичных производных2, 7-диметил фенантролина
Номер патента: 602500
Опубликовано: 15.04.1978
Авторы: Быкова, Ельцов, Ксенофонтова
МПК: C07D 221/06
Метки: 7-диметил, бисчетвертичных, производных2, фенантролина
...замещенные бистозилаты ностирил)-1,8-диметилния окрашивают полиакри локно из водных красиль кие интенсивные синие ц изобретению2, 7-бис ( и -амиь -фенантролилонитрильное воных ванн в ярвета. л илат 2,7-би,8-диметил 1. Би стири Пример стнантроли -толуол-180 ф промына- ового пар ир 6 Выход продукта алкил го бисперхлората 1,2,7-т -фенантролиния (б),Выход целевого продукт конденсации составляет ческого (или 47, счит 2,7-диметил" п -фенантр Однако сравнительно продукта алкилирования ственно целевого про ничивает воэможность ш нения известного спосо Кроме того, работа перхлоратами небеэопас ности последних взрыва ных температурах (4С целью повышения н продукта, упрощения пр рения ассортимента целэфира и кристаллизуют из спирта с до- бавлением...
Способ получения диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана
Номер патента: 790664
Опубликовано: 28.02.1985
Авторы: Васильев, Костенко, Кучерявенко, Попов, Потоцкий, Чуб
МПК: C07D 303/08, C08G 59/30
Метки: диглицидилового, тетрабромдифенилолпропана, эфира
...данного способов. По прото- По данРеагентм номуспособу,мас.ч. типу,мас .ч. Тетрабромдифенилолпропан 4-8 9-12 Эпихлоргидрин Изопропиловыйспирт 15-20 25-35 6,5-14 2,5-18 Вода Едкий натр 1,98-2,02 2,3-3,0 Указанные отличия позволяют получить целевой продукт чистым, вкристаллической форме, что не достигается известным решением.П р и м е р 1. В трехгорлуюлитровую колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 138 гтетрабромдифенилолпропана (0,254 м,1 в.ч. 207 г эпихлоргидрина (2,24 м,9 в.ч,), 213,75 г изопропиловогоспирта (3,6 м, 15 в.ч.) нагреваютпри перемешивании до кипения ипри этой температуре прибавляют8 мл 16,97 раствора ИаОН в течение20 мин, охлаждают до 65 С и в течеоние 2,5 ч прикапывают 110 мл16,9 Е-ного раствора ИаОН....
Бис-0-(2-дифенилфосфинилэтил)-фениловый эфир этиленгликоля в качестве избирательного комплексообразователя для катиона лития в ряду катионов щелочных металлов
Номер патента: 1462749
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 27/06
Метки: бис-0-(2-дифенилфосфинилэтил)-фениловый, избирательного, катиона, катионов, качестве, комплексообразователя, лития, металлов, ряду, щелочных, этиленгликоля, эфир
...иа колонке с силикагелем(16 Н, аром.); 7,63 м., (8 Н, аром,) .ЯМР Р (ацетон-йр ср"р и.д.)29,78.Методика испытания комплексооб-.разующей способности известных и новых соединений.Эффективность комплексообраэующих.свойств как нового соединения 1,так и известных аналогов бис - (о-ди- ,Офенилфосфииилфенилового) эфира этиленгликоля (11, бис-(о-диэтоксифосфинилфенилового) эфира этиленгликоля (111), бис-(дифеиилфосфинил)-метана (1 Ч), БрМр И -трис-(дифенилфосфинилметил) -1 р 4 р 7-трназациклононана (Ч),бис (о-дифенилфосфинилфени-лового) эфира триэтвпенгликоля (Ч 1),бис,о-дифенилфосфинилфениловогоэфира 0,0-ди-(р-оксиэтил) -пирокате"хина (Ч 11) по отношению к катионамлития, натрия калия, рубидил и це"эия оценивают по значению...
Бис -дифенилфосфинил)этиловые эфиры олигоили полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей для связывания катионов калия, рубидия и цезия
Номер патента: 1361964
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 21/78
Метки: бис, дифенилфосфинил)этиловые, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, олигоили, полиэтиленгликолей, рубидия, связывания, цезия, эфиры
...Р), 7,46 (12 П), М (аромат), 7,47 (ЯН), 2 е 1 (аромат) (СРС 1). Спектр Р, с, м,д.; 30,34 (срсз.,) .П р и м е р 2, Бис 2(н-дифенилфосфинил)этиловыйэАир полиэтиленгликоля (м,в. 300) ( 22 )Получают аналогично (1) из 6 гнолиэтиленгликоля (м.в, 300) и 10 г окиси дифенилвинилФосфина в 60 мл диоксана в присутствии 0,12 г едкого кали. Выход ( 1) количественный. 964Найдено, %: Р 7,6; 7,7,Сде Н у, 1 ОдВычислено, %: Р 8,2,П р и м е р 3. (р-тиАецилфосфи.)нил) этиловый эАир полиэтилецгликсля (м.в. 400) ( ц).Получают аналогично ( ) из 8 гполиэтиленгликоля (м.в. 400) и 1 О г1 О окиси дифецилвциилАосфина в 60 млдиоксана я присутствии 0,12 г едкогокали. Выход ( а ) количественный,Найдено, %: Р 7,7; 7,6,С,И , Р,О1 В Вычислено, %: Р 7,3.Методика испытания...