Способ выделения изохинолина из технической изохинолиновой фракции каменноугольной смолы

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1) 4 С 07 Б 217 УГ я а 77 МЦгв ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН олиновои фракции камолы, и может быть и ксохимическо мыш й про ХН до ение вь пр Хесса в других ведут обработ о металла ной среде, По ого металла с одной щелочи. елени ью тя неитрал лек 25 Способ обеспечи ХН до 55,2-84,2 97,1 Е, 1 з и. ф ва повышение выход чистоте до 81,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ВЪДЕЛЕНИЯ ИЗОХИНОЛИНА ИЗТЕХНИЧЕСКОЙ ИЗОХИНОЛИНОВОЙ ФРАКЦИИКАМЕННОУГОЛЬНОЙ СМОЗБ(57) Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частностик выделению иэохинолина (ХН) иэ техЯ 0132504 нической изо менноугольно польэовано в ленности. 11 о гается прове условиях. Вы кой сырья со (СоС 12 6 Н 0) лученный ком ХН кипятят 035 Изобретение относится к способувыделения иэохинолина из техническойиэохинолиновой фракции каменноугольной смолы и может быть использованов коксохимической промышленности,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта эа счет того,что реакционную массу выдерживают прикипении в течение 0,25-1 ч. 10П р и м е р 1. В реакционный сосуд,снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 30 г С 180 5 НО,30 г воды и 100 мл иэохинолиновойфракции состава, 7.: хинолин 32,8,иэохинолин 32,3, хинальдин 31,0 инагревают на водяной базе до 951000, Выдерживают при этой температуре 15 мин и убирают обогрев, Выпавший при охлаждении реакционной массыосадок отфильтровывают, промываютнебольшим количеством воды, а затембенэолом до получения бесцветныхстоков. Отжатый осадок обрабатываютводным раствором едкого натра и подвергают перегонке с водяным паромдо исчезновения запаха оснований впробе дистиллята, Полученный большойобъем водного дистиллята экстрагируют 350 мл бензола. Объединенный бен- ЗОэольный экстракт раэгонкой освобождают от растворителя и следов вод 1.Безводный остаток перегоняют досуха.Получают 29,4 г оснований, что составляет 84,27. от массы иэохинолина,Продукт содержит 81,5/ изохинолинаи 18,37. хинолина,П р и м е р 2, 30 г СцЯО 5 Н 10растворяют при нагревании в 30 гводы. Полученный раствор смешиваюто40с нагретой до 50 С иэохинолиновойфракцией состава, 7,: хинолин 29,3;изохинолин 31,9; хинальдин 26,5. Вовремя смешения эа счет экэотермической реакции температура поднимаетсяо 45до 95-100 С, Выдерживают при этой температуре и перемешиваниич, а затемубирают обогрев. После охлажденияосадок отфильтровывают и обработкойпо примеру 1 получают 19,9 г (57,87.)оснований состава, 7.: иэохинолин5093,; хинолин 6,7,В аналогичном опыте, но с нагреванием 2 ч выход продукта 18,9 г, аполученные основания имеют состав,7.;иэохинолин 81,8, хинолин 18,1,П р и м е р 3, К 100 мл изохинолиновой Фракции (что и в примере 2),о,нагретой до 50 С, добавляют 15 г ЕпС 1. В процессе растворения .олитемпература реакционной массы повышается до 95-100 С. Выдерживают приэтой температуре еще 0,5 ч и убираютобогрев. К еще теплой массе добавля"ют 50 мл бензола и через 0,5 ч фильтруют. Иэ осадка получают основанияс выходом 22,0 г (63,87) и составом,7: иэохинолин 88,1; хинолин 11,7.П р и м е р 4, 35 г СоС 1 6 Н Орастворяют при нагревании в 35 г воды. Полученный раствор добавляют к100 мл изохинолиновой фракции состава, 7.: хинолин 27,6; изохинолин 31,0;хинальдин 31,0. Смесь выдерживаютпри перемешивании при 95-100 С в течение 0,5 ч. Из осадка получают18,5 г (55,27) оснований состава, Х:изохинолин 96,1; хинолин 3,7.П р и м е р 5, В сосуд загружают45 г Сй(ХО) 4 Н О и нагревают дорасплавленйя кристаллогидрата. Приливают 100 мл изохинолиновой фракции(что и в примере 4). Температура поднимается до 95-100 С и сохраняетсяэа счет экзотермической реакции15 мин, а затем начинает падать. Иэосадка получают 25,5 г (76,7) оснований состава, 7; изохинолин 97,1;хинолин 1,0 и хинальдин 1,8,При использовании фракции примера 1 получают 27,0 г (76,37) оснований состава, 7.: изохинолин 96,7;хинолин 1,2; хинальдин 1,5.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать чистый изохинолин иэ технической иэохинолиновойФракции с высоким выходом.формула изобретения1, Способ выделения изохинолина иэ технической иэохинолиновой фракции каменноугольной смолы путем обработки фракции солью тяжелого металла в нейтральной среде с последующей обработкой полученного комплекса соли тяжелого металла с изохинолицом водным раствором щелочи, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, комплекс тяжелого металла сизохинолином кипятят в течение 0,251 ч,2, Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве солей тяжелых металлов используютСоС 1 бНО,