N-(2, 3-эпоксипропил)-нафтостирил в качестве азосоставляющей для азокрасителей, получаемых непосредственно на ткани из ацетатного волокна

,132 9) 303/46; б 1) 4 Г: Г)7 П 405/06 209/56, С 09 В Х- (2,3 Н), ко в качест красител но на тк ель позволяю щенной у к свету,дрина в присутствиия и карбоната ка С (4 - 8 ч) оила и эпихлорги гидроксида каллия при 20 - 4гдроксида натр натрия при 20-40 ния показывают, эованем .)Н боле (на 0,5-1 балл)кой с испольэова илиидаИспытаия и пе-наФтсульт а. 2 Ю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Каунасский политехнический институт им, Антанаса Снечкуса и Фабрика шелковых тканей "Кауно Аудиняй" (72) А.А,Станищаускайте, В,А.Паулаускас, А,Л,Казилюнаси А,И. Вайдокавичю (53) 547.707(088.8)(56) Андросов В.Ф. и др, Отделка изделий из ацетнлцеллюлоэных волокон, - М.: Легкая индустрия, 1969, с. 105.Авторское свидетельство СССР У 1027163, кл. С 07 1) 407/06, 1982(54) 11-(2,3-ЭПОКСИПРОПИЛ)-НАФТОСТИРИЛ В КАЧЕСТВЕ АЗОСОСТАВЛЯБЕЙ ПЛЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ, ПОЛУЧАЕМЫХ НЕПОСРЕДСТВЕННО НА ТКАНИ ИЗ АПЕТАТНОГО ВОЛОКНА (57) Изобретение относится к гетеро- циклическим соединениям, в частности-эпокспропил)-наАтостирилу торый может быть использован ве аэосоставляющей для азоей, получаемых непосредственани из ацетатного волокна, зыскание эпоксипроизводных, цнх получать ткани с повыстойчивостью окрасок волокон Синтез ЭН ведут из наФтости 325054П р и м е р 1, 16,9 г (0,1 г-моль) нафтостирила, 19,8 г (0,3 г-моль) 85 Х-ного порошкообраэного гидроксида калия, 92,5 г (1 г-моль) эпихлоргидрина и 1,38 г (0,01 г-моль) карбоната калия интенсивно перемешивают при 4 20 С в течение 8 ч. Конец реакции определяют методом ТСХ на пластинках силуфола БЧэлюируя хлороформом. По окончании реакции смесь отфильтровывают и избыток эпихлоргидрина отгоняют досуха. Останшийся кристаллический осадок перекристаллизовывают из спирта. Выход 20,3 г (9027.) т. пл. 107,5-108,5 С.Найдено, Ж: С 74,6; Н 5,0; 1 Я 6,3.Вычислено, Х: С 74,7; Н 4,9; 1 6,2,Данные ПМР-спектра (СРС 1 ) 1 2,55-3 (2 Н, М, К СНг СН СН 2); 3,О= С - М-СИг- СН- СНг который может бить использован н качестве азосостанляющей для азокрасителей, синтезируемих при крашении материалон иэ ацетилцеллюлоэньм волокон непосредстненно на ткани,Целью изобретения является изыскание новых эпоксипроизнодных, которые при использовании в качестве азосостанляющей для азокрасителей позволяют получить ткани с повышенной устойчивостью окрасок волокон к свету.Предлагаемое соединение получают действием на нафтостирил эпихлоргид-, рина в присутстнии гидроксида калия и карбоната калия при 20-40 С в течение 4-8 ч или действием на нафтостирил эпихлоргидрина в присутствии гидроксида натрия и пероксида натрия при 20-40 С в течение 6-10 ч.Реакция протекает по схеме О=С - з-Сн;СН - Нг 1 О 5 О 5 30 1 350(1 Н М, СНг-ГН-сН ), 35-45(2 Н,М, Я-СН ); 7,0-8,3 (6 Н, М. СН аром.),Давние НК-спектра (таблетка сКВг), см : 3071, ЗООЛ, 2925 (ССН); 17 О (С=О); 478 (н-пропил);1250, 1180, 891, 859, 824 (СН эпоксидного кольца)П р и м е р 2. 16,9 г (0,1 г-моль)нафтостирнла, 8 г (0,2 г-моль) гидроксида натрия, 92,5 г (1 г-моль )эпихлоргидрина и 1,56 г (0,02 г-моль)пероксида натрия интенсивно перемешивают при 20"С н течение 1 О ч, Продукт выделяют аналогично примеру 1.Выход 21,5 г (963). Проба, смешаннаяс продуктом, полученным н примере 1,плавится без депрессии,П р и м е р 3. 16,9 г (0,1 г-моль)нафтостирила, 13,2 г (0,2 г-моль)857,-ного порошкообразного гидроксидакалия, 46,3 г (0,5 г-моль) эпихлоргидрина м 1,38 г (0,01 г-моль) карбоната калия интенсивно перемешиваютпри 40 С в течение 4 ч. Конец реакцииопределяют ТСХ методом, По окончанииреакции смесь отфильтровывают и охлаждают, Образовавшийся осадок отфильтровывают промывают спиртом иперекристаллизонывают иэ гексана.Выход 18,2 г (817).П р и м е р 4. 16,9 г (0,1 г-моль)нафтостирила, 8 г (0,2 г-моль) гидроксида натрия, 46,3 г (0,5 г-моль)эпихлоргидрина и 1,56 г (0,02 г-моль)пероксида натрия интенсивно перемешивают при 40 С в течение 6 ч. Продукт вьщеляют аналогично примеру 3.Выход 19,5 г (8677).И-(23-Эпоксипропил)-нафтостирилхорошо растворяется н эфире, бенэоле, хлороформе ацетоне, диоксане,спиртах, толуоле, воде, гексане, петролейном эфире,П р и мр 5, Текстильный материал иэ АЦ волокон (диацетатных илитриацетатньм) перед обработкой диа олями н течение 2-3 мин обрабатываютводным раствором, содержащим 2040 г/л гидроксида натрия, 1,0 г/лнеионогенного поверхностно-активноговещества (синтанол ПС) и 5 г/лтрихлорэтилена при 85-90 Г. Затемотжатый и промытый водой материал обрабатывают водной эмульсией М-(23-эпоксипропил)-нафтостирила (1520 г/л) в течение 2-3 мин с последующей обработкой горячим воздухом при180-185 С в течение 50-60 с, а затемводным раствором диаэолей при рИ 1,53 в течение 3-5 мин. Для проявлениямодифицированных тканей используютдиазоли коричневый О, оранжевый Ж,алый 2 Ж. Результаты исследования устойчивости окраски волокна представлены в табл.1; Физико-химические и фиэикомеханические свойства ткани после крашения - в табл. 2.Использование К-(2,3-эпокснпропил)-нафтостирила в качестве аэосоставляющей повышает устойчивость к свету, поту и раствору мыла по сравнению с окраской, полученной при использовании в качестве аэосоставляющей азотола А. Кроме того, значительно сокращается .продолжительность крашения материалов из АЦ волокон. Окраски, полученные при испо:и зованин в качестне азосоставляющейЧ-(2,3-эпоксипропил)-нафтостирила,5отличаются повьшенной устойчивостьюк свету (на 0,5-1 балла) по сравнениюс окрасками, полученными при использовании в качестве азосоставляющей11-(2,3-зпоксипролил)-1,8-нафтсульта 10 ма,Формула изобретенияМ-(2,3-Эпоксипропил)-нафтостирил15 Формулыв качестве аэосоставляющей для азокрасителей, получаемых непосредственно на ткани из ацетатного волокна.о Щ 1 Ю ЮВ х к й00 Ф о ф а о А щ о о Ф х эх о 6 цвак о ах хкх йа 5Ф о о а Им м м м м щФ л О мо л ч ч счт вЛн Л мсФ щФ фФ1325054 Таблица 2 Показатели для азо составляющих Свойства Азотол А 3,95 3,92 3,7 248 248 249 4,1 4,2 1,9 физико-механические 29,1 290 29,9 40,3 40,1 40,0 по утку 28,2 28,1 28,3 38,9 39,4 38,4 по утку Сопротивление к истиранию, циклы 350 349 330 Показатель, характеризующий количество образовавшейся гидратцеллюлозы. Составитель Н.КуликоваТехред И,Попович Корректор Е.Рошко Редактор Н.Гунько Заказ 3018/23 Тирах 371 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Влагопоглощение ткани (при стандартныхусловиях), 7,Степень полимеризации триацетатногополимера Нерастворимый остаток после обработки смесью хлористого метилена с ацето" ном,ф 7. показателиПрочность на разрыв, сН:по основе Удлинение при разрыве, Е:по основе К-(2,3-Эпоксипропил) - 1,8-нафтсультам Н-(2,3-Эпоксипропил)нафтостирил