Способ получения 2, 6-дицианпиридина

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 1 (1)07 О 23 8 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВ еских И.И.Ка 088.8)идетельство СССРО 213/60,. 1980етельство СССР7 0 213/60, 197ЕНИЯ 2,6 НП 4) СПОСОБ ПОЛУ-ДИЦИА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт химАН КазССР(ЦП), который применяется в синтезелекарственных веществ и полимерныхматериалов. Для повышения выхода ЦПего получают окислительным аммонолизом замещенного 2-метилпиридина -2-метил-цианпиридин (МЦП) на катализаторе - плавленой Ч О,при 390400 С, времени контакта 0,24-0,25 си молярном соотношении МЦП кислородаи аммиака, 1:(148-.156):(44-50) . ВыИ- ход ЦП повышается с 76 до 82-917.1 табл.13301 Изобретение относится к усовер-шенствованному способу получения2,6-дицианпиридина, который находитприменение в синтезе лекарственныхс,веществ и полимерных материалов.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта которая достигается за счет использования в качестве замещенного 2-метилпиридина 102-метил-цианпиридина и проведенияпроцесса при 390-400 С, времени контакта 0,24-0,25 с и молярном соотношении 2-метил-цианпиридин:кислород::аммиак, равном 1:148-156; 44-50 соответственно.П р и м е р 1, Через реакционнуютрубку, заполненную 0,15 л гранулированной плавленной пятиокиси ванадия,в проточном реакторе с неподвижным 20о,слоем катализатора при 400 С пропускают смесь паров 2-метил-цианпиридина, воздуха и аммиака, взятых в молярном соотношении 1:148;48 соответственно, с объемной скоростью 2515000 ч. Концентрация кислорода4,8 об.%. Время контактирования реагирующих веществ 0,24 с, продолжительность опыта 6 ч. Всего подано5,4 г 2-метил-б-цианпиридина, По 30данным хроматографического анализаводный каталиэат содержит 5,2 г2,6-дицианпиридина (выход 91%),при этом в реакцию вступает 4,91 г2-метил-цианпиридина конверсия3591%). Селективность по 2,6-дицианпиридину 99%.Водный катализат обрабатываютхлористым метиленом и затем четыреххлористым углеродом осаждают 2,6-дицианпиридин. Т.пл.123-124 СНайдено,%: С 65,09; Н 2,44;М 32,48;Вычислено,7: С 65,12, Н 2,32; 45й 32,55.Всего получено 4,87 г (84%) 2,6 дицианпиридина.П р и м е р 2. Способ осуществляют по примеру 1 при 390 С, Смесь 50реагирующих веществ пропускают примолярном соотношении 2-метил-цианпиридин:кислород:аммиак, равном1:156;50, с объемной скоростью15000 ч , концентрация кислорода5,9 об.%. За время реакции (6 ч) подано 5,48 г 2-метил-б-цианпиридина,По данным хроматографии прореагиро-.вало 4,93 г исходного вещества (90%) 32 2получено 4,84 г (82%) 2,6-дицианпиридина. Иэ водного катализата выделено 4,54 г целевого продукта, что составляет 77% в расчете на поданное сырье. Селективность 91%.П р и м е р 3. Способ осуществляа ют по примеру 1 при 400 С. Смесь реагирующих веществ пропускают над слоем катализатора при молярном собт ношении 2-метил-цианпиридин:кислород:аммиак = 1:152:44, с объемной скоростью 15000 ч . Концентрация кислорода в реакционной зоне составляет 4,9 об.%. За опыт 15 ч.15 мин) подано 4,73 г 2-метил-цианпиридина. Конверсия 100%. По хроматографическим данным получено 4,43 г 1,87%) 2,6-дицианпиридина. Селективность 87%. Иэ водного катализата выделено 4,34 г целевого продукта, что составляет 85% в расчете на поданное сырье.П р и м е р 4, Осуществлялся в условиях примера 2, однако время контакта составляло 0,25 с, Продолжительность опыта 6 ч. Всего подано 5,08 г 2-метил-б-цианпиридина. По данным хроматографии прореагировало все поданное вещество, получено 4,54 г (83%) 2,6-дицианпиридина. Иэ водного каталиэата выделено 4,45 г (81,5%) целевого продукта. Селективность 83%.Для подтверждения необходимости и оптимальности выбранных параметров процесса приведена таблица, где приведены также условия проведения процесса. Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить выход 2-метилцианпиридина с 76 до 82-91%,Формула изобретения Способ получения 2,6-дицианпиридина окислительным аммонолизом эаме-: щенного 2-метилпиридина на катализаторе - плавленой пятиокиси ванадия при нагревании, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве эамещенного 2-метилпиридина используют 2-.метил-цианпиридин и процесс проводят прио390-400 С, времени контакта 0,24- 0,25 с и молярном соотношении 2-ме - тил-цианпиридин:кислород:аммиак, равном 1:148-156:44-50..Редактор Н.Киштулинец Техред В.Кадар Корректор Л.Патай кЗаказ 3537/25 Тираж 371 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва,Ж, Раушская наб д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4