C07C 321/28 — сульфиды, гидрополисульфиды или полисульфиды
Способ получения 2, 2динитродиарилдисульфидов
Номер патента: 71301
Опубликовано: 01.01.1948
Авторы: Дурмашкина, Левкоев
МПК: C07C 319/24, C07C 321/28
Метки: 2динитродиарилдисульфидов
...вождается значительным осмолением.Имеется также указание на образование динитродиарилдисульфидов с незначительным выходом при взаимодействии нитроарилроданидов с спиртовым раствором сернистого аммония.Согласно изобретению 2,2-динитродиарилдисульфиды получают с выходами порядка 80 - 95% от теоретически возможного при нагревании ортонитроарилроданидов с разбавленными (0,5 - 5 % ) водными растворами сернистых щелочей.Полученные дисульфиды после промывки в очистке не нуждаются,П р и м е р. 90 г ортонитрофенилроданида (0,5 г/м) вносят в расствор 10 г сернистого натрия (2,5% избыток) в 1000 мл воды, и смесь кипятят с обратным холодильником при размешиванни в течение 2 часов. При нагревании масса окрашивается в красновато-оранжевый цвет, при...
Способ получения эфиров феноксибицикло-
Номер патента: 187014
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Калабина, Крон, Степанов, Чист
МПК: C07C 321/28, C07C 327/22, C07F 9/165 ...
Метки: феноксибицикло, эфиров
...почти1,5630; д 4 1,2ке в вакууме. еноксибильном петуре при- иметилде экзо- выхоия в виде без запа. Разлатат ым 0,05 г моль) вещеературе и сильном3 час прибавляют ксусной кислоты и ой смеси в вакукта присоединения, рт. ст.); п 1,5620; и м е р 2. К 9,3 г (при комнатной темшивании в течение(0,05 г моль) тиоперегонки реакционолучают 30,3 г проду153 - 183 С (3 мм444. ства 1 перем 3,8 г после уме п т. кип 120Пример 1. К цикло- (2, 2, 1) -гепт ремешивании и ко бавляют эквивален дитиофосфорной ки термичной реакци дом получают про светло-желтой оче ха, жидкости с ио гается при перегон ОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВКЛО-(2,2,1)-ГЕПТАНТИОЛОВ Найдено 5 11,36%.С 1 о Н 80 о 8Вычислено 3 12,20%.Аналогично получают и другие продукты присоединения тиоуксусной кислоты к...
Способ получения диллкилдисульфр1плт;: тк: ;: к дов»й, . 11
Номер патента: 190291
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мишель
МПК: C07C 319/24, C07C 321/14, C07C 321/28 ...
Метки: диллкилдисульфр1плт, дов»й, тк
...(ДМДС) 369 Триэтаноламин Е 1 в Х (ТЗА) 4 Я 627Получаемые (4000 г) продукты содержат, г: ГазСтепень молярпого преобразования СН;Яв ДМДС 62,7%. Так как процент потерь н меркаптан по сравнению с образовавшимся меркаптаном составляет 3%, то выход продукции составляет, следовательно, 97%.П р и м е р 2. Ту же колонну устанап. ивзют па баллоне, служащем котлом, который нагревают до температуры 110 С (т. кип. ДМДС). Три первых тарелки служат для разгонки СН8 Н, растворенного в ДМДС, который таким образом непосредственно циркулирует в колонне. Свежий СНЯН вводят под третью тарелку. Верхняя часть колонны работает в условиях, аналогичных описанным выше.Баланс реакции следующий.Вводимые продукты содержат 4550 г, из них:Газ СНзЬН: 3000...
Способ получения р-арилтиоэтилмеркаптанов
Номер патента: 191543
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07C 319/14, C07C 321/10, C07C 321/28, C07C 323/09 ...
Метки: р-арилтиоэтилмеркаптанов
...этиламина,где х - алкил,личающийся тевзаимодействиствии каталити5 аминов, напритепри 50 - 100 С.2. Способ попроцесс ведут втел ей. алкокс м, что ю с эти ческих гер тр п. 1, отличающиися тем, чтосреде органических раствори Предлагается способ получения не описанных в литературе р-арилтиоэтилмеркаптанов общей формулы где х - алкил, алкоксил, галоид, п - 0 - 5взаимодействием тиофенолов с этиленсульфидом в присутствии кэталитических количеств(0,1 - 5 мол. %) третичных аминов, напримертриэтиламина, пиридина, в среде органических растворителей или без них при 50 -100 С,П р и м е р, р-фенилтиоэтилмеркаптан.а) Смесь 11 г (0,1 гмоль) тиофенола7,8 г (0,13 г моль) этиленсульфида, 0,08 гпиридина и 30 мл сухого бензола кипятят приперемешивании...
193532
Номер патента: 193532
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гринберг, Гурвич, Шелкова
МПК: C07C 319/18, C07C 321/28
Метки: 193532
...катализатора,Процесс идет при нагревании до 130 - 145-С.П р и м е р. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником,ц капельцой воронкой помещают 21,8 г (0,1 г моль) 4,4-тиобисфецола, 3 г щавелевой кислоты (в виде дигидрата) и нагревают до 130 С. При этой температуре и сильном размешивании начинают прибавлять из капельцой воронки стирол. Прибавление 41,6 г стирола (0,4 г моль) ведут в течение 2 час при температуре 130 в 1-С, а затем перемешивают реакционную массу в течение 2 час при 140 в 1 С. Реакционную массу переносят затем в колбу для разгонки и при остаточном давлении 100 мм рт, вт. отгоняют пе вошедший в реакцию стирол (6 - 10 г),Остаток в колбе (50 - 55 г) представляетсобой продукт алкплирования...
194810
Номер патента: 194810
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Коломиец
МПК: C07C 319/14, C07C 321/28
Метки: 194810
...температуре 40 - 80 С.П р и м е р. 1-Бензилтио-фенилтиоэтилен, К раствору 17 г (0,1 г люль) р-фенилтиоэтилмеркаптана в 30 мл бензола при интенсивном перемешивании прибавляют 4 г (0,1 гмоль) порошкообразного едкого патра и затем по каплям - 12,7 г (0,1 г моль) бензилхлоридина. Смесь нагревают при 40 - 45 С в течение 3,5 - 4 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, растворитель отгоняют и остаток фрв вакууме. Получают 19,3 г (740т. кип. 209 - 210 С (4,5 мм рт. ст,пр 1,624; МКп 81,06; вычислеНайдено, %: Я 24,07.С;Н 165,.Вычислено, %: 5 24,61.В описанных условиях получаюдиненпя, выход и некоторые свойприведены в таблице,Предмет из о бр етеСпособ получения 1-бензилтэтиленов, отличающийся тем, что15 ды подвергают...
Способ получения ароматических тиоэфиров
Номер патента: 197576
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Габдрахманов, Зависимое, Катаев, Ому, Опубликовано
МПК: C07C 319/18, C07C 321/28
Метки: ароматических, тиоэфиров
...и катализатор. При энергичном перемешивании содержимое реактора (тиофенол и катализатор) нагревают до необходимой температуры. Вводят олефины (газообразные олефины в слой тиофенола через барботер, жидкие через капельную воронку), поддерживая нужную температуру в реакторе. Охлаждают реакционную массу, отде.ляют катализатор фильтрованием или центрифугированием. Далее смесь ректифицируют.5 П р и м е р 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером для подачи газа, помещают 11 г тиофенола (0,1 лголь) и 4 г катионита КУв Н-форме. При температуре 10 140 - 145 С в течение 4 час пропускают пропилеп. Реакциоггную смесь охлаждают, отделяют от катализатора и разгонкой в вакууме, получагот 5,5 г...
Способ получения дисулбфидов
Номер патента: 200512
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Мишель
МПК: C07C 319/24, C07C 321/28
Метки: дисулбфидов
...Сосьете Насионалквитен (Франция) Иностранна етроль СУЛЬфИДО ОСОБ ПОЛУЧЕ Предмет из действиемамина,еличенияс т. кип.м для аба,ульф прис с це меня дост серов Способ по а меркапта личаюи 1 ийыхода дису ыше 100 С рбции выд лучения ди ны серой в ся тем, что, льфидов, пр в количестве еляющегося идовутстви ью уют амиаточноодород При известном способе получения дисульфидов действием на меркапзаны серой в присутствии каталитического количества амина выход дисульфидов невелик.С целью увеличения выхода продукта, предлагается на меркаптаны действовать серой в среде амина с т. кип. выше 100 С, взятого в количестве, достаточном для абсорбции выделяющегося в ходе реакции сероводорода. Образующийся при этом сульфогидрат амина разлагают затем на...
Способ получения я, я-диалкилтиодифенилметанов
Номер патента: 237885
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Завгородний, Топчий
МПК: C07C 319/14, C07C 321/28
Метки: я-диалкилтиодифенилметанов
...в течение 5 1 час 1,6 г монохлорметилового эфира. Смесьдополнительно, перемешивают 10 час,при той же температуре. После соответствующей обработки получают 4,5 г (78%от теоретического выхода д,г-диэтилтиодифенилхтетана с т. пл,0 40,5 - 41,3 С.Нацдено, %: Я 22,22; 22,32.С,тН,8 вВычислено, %: Я 22,23.П р ц м е р 3. 1,1-п п-Ди15 этан.К смеси 62,1 г метилфенилсульфида и8,3 г комплекса ВГз НзРОт при температуре 60 С и энергичном перемешивании,прибавляют 6,83 г а-хлорэтилбутилового эфира, и 20 продолжают перемешивание смеси при тойже температуре в течение 5 час. После соответствующей обработки, получают 13,7 г (97% теории) 1,1-а,тг-диметилтиодифенилэта.на с т. пл. 43,5 - 44 С.Найдено, %: 8 23,48; 23,14.СтоНтв 8 в.Вычислено, %: Я...
Чёния ароматических тиоэфиров
Номер патента: 245086
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Габдрахманов
МПК: C07C 319/18, C07C 321/28
Метки: ароматических, тиоэфиров, чёния
...т. кип.101 - 102 С (1 мм рт. ст), по 15682,сР 1,0372,Найдено, %: С 75,02; Н 8,69; 8 16,73СН.Вычислено, %: С 74,94; Н 8,39; Я 16,67.Пр имер 3, Реакцию с трет-бутиловымспиртом проводят в отсутствие бензола. К11 г (0,1 моль) тиофенола,в присутствии ф4,4 г катионита,КУпри 138 - 140 С медленно прибавляют 15 г (0,2 моль) трет-бутилового спирта. Описанным выше методом выделяют 13,0 г (78,4%) трет-бутилфенил сульфида с т, кип. 84 - 85 С (10 ммрт. ст.),по 1,5332, д 4 во 0,9615.Найдено, %: С 72,44; Н 8,83; Я 19,36.С 1 оНя 8.Вычислено, %: С 72,23; Н 8,49; с 1 19,28. Предмет изобретенияСпособ получения ароматических тиоэфиров на основе тиофенолов нагреванием до 15 150 С в присутствии катионообменной смолытипа сульфированного полимера в Н-форме,...
Способ получения ял-диалкоксиили пх диалкилтиотрифенилметанов
Номер патента: 258305
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Великой, Завгородний, Киевский, Топчий
МПК: C07C 319/20, C07C 321/28, C07C 41/18 ...
Метки: диалкилтиотрифенилметанов, ял-диалкоксиили
...0(СН;)при температуре 60 С и энергичном перемешивании в течение 1 час прибавляют 1,9 г (0,012 лголь) я-хлорбензилхгетилового эфира, После этого см есь продолжают перемешивать при этой же температуре еще 5 час, обрабатывают водой, 5%-ныл раствором соды, высушивают хлористым кальцием и перегоняют. Получают 3,65 г, или 99% от теоретическото выхода гг,п-диметокситрифенилметана с т. пл. 101,4 С.10 П р и м е р 2. Получение п,п-диэтокситрифенилметана.К смеси 12,2 г (0,1 моль) фенетола и 1,42 г(0,01 лголь) комплекса ВЕ, 0(СгН,)при температуре 40 С и перемешивании в тече ние 1 час прибавляют 1,67 г (0,01 моль)а-хлорбензилхгетилового эфира. Смесь допол,нительно перемешивают 5 час прп той же температуре, После соответствующей обработки получают...
Способ получения винилсульфидов
Номер патента: 287930
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Воропаев, Институт, Конова, Лаба, Орлов, Петухова, Прилежаева, Шмонина
МПК: C07C 319/16, C07C 321/12, C07C 321/28 ...
Метки: винилсульфидов
...затем, не прекращая ток ацетилена, прибавляют по каплям 8 г н-бутнлмеркаптана, растворенного в 10 м.г ГМФТ. Перемешивание и подачу ацетилена287930 15 Предмет изобретепия Составитель Ч. Мешерякова Редактор Т. Г. Шарганова Корректор О. И. Усова Изд. ЪЪ 58 Заказ 100/4 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушскав наб., д. 4/5 Типографии, пр, Сапунова, 2 продоляют 1 час, послс перегони смеси получают 9,0 г (90 о/о) н-бутплвпнилсульфида,пп. 55 - 56 С/32 лл, гоо 1,4/20,П р и м е р 2, В тех хке условиях из 4,5 г п-бутилмеркяптяна, 0,28 г КОН в 40 ил димегилсульфоксида (ДМСО) получают 4 г (68 о/о) и-бутилвинилсульфида.П р и м с р 3. Проведя синтез, как в примере 1,...
390083
Номер патента: 390083
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07C 319/14, C07C 321/16, C07C 321/28, C07C 323/13 ...
Метки: 390083
...м е т и л б е н. зиламина с бутилмеркаптаном.Смесь 31 г основания Манниха и 15 лл н-бутилмеркаптана нагревают при перемешивании в течение 3 час, За это время температуру бани постепенно поднанимают от 140 до 170 С. Выделяющийся диметиламин улавливают. По окончании реакции отгоняют избыточный бутантиол в вакууме. Остаток .представляет собой целевой (4-окон,5-ди-трет-бутил) -бензилбутплсульфид. Выход 100%; лаз 1,5260,Найдено, %: 3,7; Н 10,4; Я 10,4.СвНзОЬВычислено, %: С 73,7; Н 10,7; Я 10,3.Пр н мер 2. С и н тез (4-о ксан,5-ди-трет.бутил)-бензил- трет-,додецилс ульф пда. Смесь 26,2 г (0,1 доль) основания Манниха и 4,7 г (0,05 моль) этандитиола в 200 мл этилового спирта, кипятят 2 час с обратным холодильником. После прекращения выделения...
Способ получения эфиров тритиоортол1уравьиной
Номер патента: 374294
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 319/14, C07C 321/28
Метки: тритиоортол1уравьиной, эфиров
...водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя тритиоортоэфиры очищают первкриста ллизацией.Синтезированныевьиной кислоты предс П р и,м е р 1. Три-и-метилфениловый эфир 5 тритиоортомуравьиной кислоты, В колбу помешают цинк в виде топкой стружки (0,05 г-атом) и и-тиокрезол (0,3 г-моль), растворенный в равном объеме безводного диэтилового эфира. По каплям в течение 20 30,цин прибавляют а, а-дихлордиметиловыйэфир (0,1 г-моль). Смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре. Остатки хлорировавного эфира гидролизуют водой, эфирный слой отделяют от водного, промывают 25 10%-ным раствором соды, водой и сушат безводным сульфатом натрия. Зфир отгоняют, а продукт очищают перекристаллизацией из спирта. Выход 87%, Т,...
Способ получения ароматических дисульфидов
Номер патента: 737396
Опубликовано: 30.05.1980
Авторы: Ельцов, Клокова, Фролов
МПК: A01N 31/08, C07C 321/28, C08K 5/375 ...
Метки: ароматических, дисульфидов
...воздух через раствор.Процесс протекает по схемеЛГНО 1+ 3 = со-фф А. --А -- 8 - АМОИГ 01где А -имеет вышеуказанные значения,НОС- галогенеПо данному способу получают такженовые соединения, например бис-(2-аминс-пиридил) -дисульфидеаП р и м е р 1, 0,5 г пхлор И,Кдиметиланилина, (т.пл. 35 С) растворюот в 150 мл третичнобутилового спирта (ч.д,в) и смешивают с 2,5 г тиомочевины (х.ч.), растворенной в 200 млводы, Приготовленньй таким образомреакционный раствор помещают в кварцевый реактор с погружной горелкойОи облучщот 1,3 ч при 20-25 С и перемешивают вргоном (азотом),7306По окончании фотолиза реакционныйраствор экстрагируют эфиром (Зх 150 мл),Эфирные экстракты объединяют и промывают водой (Зх 50 мл), Водные вытяжки присоединяют к...
825516
Номер патента: 825516
Опубликовано: 30.04.1981
Авторы: Адигамов, Воронцова, Гершанов, Иванов, Калашников
МПК: C07C 321/28
Метки: 825516
...142 г 8-(3,5-дициклогексил-оксибензил)пиперидина и полученную смесь переносят в металлическую ампулу, закрывают и нагревают 2 ч при 115 ОС.Затем ампулу охлаждают, вскрываюти реакционную смесь переносят в аппарат для вакуумной перегонки. Изреакционной смеси отгоняют метанол,а потом при 30 мм рт.ст. и температуре 50-60 С отгоняют пиперидин.Остаток перекристаллизовывают избензина и сушат. Получают 104 гсветлого порошка с т,пл. 132-133 С.Выход бис(3,5-дициклогексил-оксибензил)сульфида 90.П р и и е р 5, Синтез бис(34 О -трет-бутил-трет-амил-оксибензил)сульфида.К 3,4 г сероводорода в 150 млдиоксана прибавляЮт 64 г Н-(3-трет-бутил-трет-амил-оксибензилморфолина и полученную смесь переносят.в металлическую ампулу, закрывают и нагревают 3 ч...
Способ получения 1-арилтио-1-бутен-3-инов
Номер патента: 883023
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Волков, Волкова, Сигалов
МПК: A61K 31/10, A61P 31/04, C07C 321/28 ...
Метки: 1-арилтио-1-бутен-3-инов
...с соответствующим арилмеркаптаном, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, процесс проводят в среде жидкогозммиак при (-30 С) - ("33 С)- Истоники информации,принятые во внимание при экспертизе1. РЖ Хим 1960, 69429 (прототип),Т, Власовайвес Корректор В. СиницкаяЗаказ 10111/30 Тираж 446 Подпи сноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Ьфилиал ППП "Патент",г, Ужгород, ул. Проектная, 4 тилена в 1 О мл жидкого аммиака, смесьперемешивают при (-30 С)-("33 С) втечение 3 ч. Испаряющийся во времяреакции аммиак и диацетилен собираютв ловушку и возвращают в реакционнуюколбу . По окончании опыта...
Способ получения ароматических дисульфидов
Номер патента: 792852
Опубликовано: 15.10.1982
Авторы: Ельцов, Клокова, Петров, Фролов
МПК: A01N 31/08, C07C 321/28, C08K 5/375 ...
Метки: ароматических, дисульфидов
...сушат на фильтре,П р и м е р 1, О,5 гп-хлор- М, й-диметиланилина (т,пл. 35 С) растворяют в150 мл трет-бутилового спирта (ч. д,а.)и смешивают его с 2,5 г тиосемикарба- ф 5зида (х.ч. )растворенного в 200 мпводы. Приготовленный таким образом реакционный раствор помешают в кварцевыйреактор с погруженной горелкой и облучают 3 ч при 20-25 С и перемешивании 50аргоном (азотом).По окончании фотолиза реакционныйраствор экстрагируют эфиром (3. 150 мл),Эфирные экстракты объединяют и промывают водой (3 0,мл). Водные вытяжки 55присоединяют к водному остатку, добавляют 4 г КОН и кипятят 20 мин в атмосфере аргона. на для предотвращения окисления меркаптана в этих условиях, Образовавшийся при этом арилмеркаптид калия после охлаждения раствора до...
Способ получения органических сульфидов
Номер патента: 1230465
Опубликовано: 07.05.1986
МПК: C07C 321/14, C07C 321/28, C07D 251/52 ...
Метки: органических, сульфидов
...г гексадецилтрибутилфосфонийбромида, чистый метилоктилсульфидс количественным выходом.Получают способом, аналогичнымпредыдущему, но с использованиемтетрабутиламмонийбромида и выделением продукта путем простого экстрагирования растворителем без пропуска -ния раствора через спликагель, чистый метилоктилсульфид с количественным выходом.В табл. 1 приведены сульфиды,полученные при условиях, аналогичныхпримеру 1 (но иногда с различнымиколичествами катализатора). Даны только изменяющиеся параметры длякаждого получения (состав реагентов,время реакции и выход).Образовавшиеся сульфиды выделяютиз реакционной смеси либо декантацией, либо фильтрованием или экстрагированием растворителем, удаляя катализатор, если он был растворим в жидкой фазе,...
Способ получения алкил(арил)-полисульфидов
Номер патента: 1361139
Опубликовано: 23.12.1987
Авторы: Воронков, Дерягина, Корчевин, Панова, Турчанинова
МПК: C07C 321/28, C07C 323/44
Метки: алкил(арил)-полисульфидов
...(т.кип.93 С/50 мм рт.ст.) и диэтилтрисульфид выходом 33% (т.кип.56 С/3 мм рт.ст.).П р и м е р 7. Получение диэтилтрисульфида.В условиях примера 6, но при соотношении КОН:гидразин-гидрат:сера;бромистый этил, равном 1:0,25:1,5:1,получают диэтилтрисульфид. выходом72% и диэтилдисульфид выходом 23%.П р и м е р 8. Получение диэтилдисульфида.В условиях примера 1, но при прикапывании 0,1 моль иодистого этила .опри 50-55 С, получают диэтилдисульфид выходом 83%, диэтилсульфид выхо-дом 5%, а также следы диэтилтрисульфида.П р и м е р 9. Получение ди-нпропилдисульфида,В условиях примера 1, но при прикапывании 0,1 моль бромиотого пропио/2 мм рт.ст.). Наблюдаются следы моносульфида. П р и м е р 1 О. Получение дибутилдисульфида.В условиях примера...
Способ получения винилфенилхалькогенидов
Номер патента: 1825363
Опубликовано: 30.06.1993
Авторы: Амосова, Дремин, Потапов
МПК: C07C 319/14, C07C 321/28, C07C 391/02 ...
Метки: винилфенилхалькогенидов
...г (0,02 моль) дифенилдителлурида, 30 г КОН (0,536 моль), 10 г(0,2 моль) гидраэин гидрата, 20 мл (1,11 моль) воды и 50 мл диметилсульфоксида в течение 5 ч под давлением ацетилена (начальное давление 14 атм). Смесь разбавили водой, экстрагировали эфиром, эфирные вытяжки промывали водой, сушили К 2 СОз, отгоняли эфир. Остаток разгоняли в выкууме. Получили 8,52 г(выход 91 ф 6) винилфенилтеллурида,П р и м е р 5, Мольное соотношение дифенилдихалькогенид; гидроксид калия: гидразин гидрат; вода = 1:26,8: 10: 55,Нагревэли 60 - 70 С в однолитровом вращающемся автоклаве смесь 4,36 г (0,02 моль) дифенилдисульфида, 30 г КОН (0,536 моль), 10 г(0,2 моль) гидразин гидрата, 20 мл (1,11 моль) воды и 50 мл диметилсульфоксида в течение 5 ч под давлением...
Способ получения несимметричных сульфидов
Номер патента: 1630253
Опубликовано: 20.06.1996
Авторы: Воронков, Дерягина, Корчевин, Турчанинова
МПК: C07C 321/12, C07C 321/28
Метки: несимметричных, сульфидов
...4перегонке, Т,кип. 52- 55 С при б мм рт.стпп 1 5863П р и м е р 2, В условиях примера 1,но при использовании 12,3 г КОН (2,2 моль)и соотношении дисульфида и КОН 1;2,2,получают 23,6 г продукта (95).П р и м е р 3, Проводят в условияхпримера 1, но при использовании 14 г КОН(2,5 моль) и соотношении дисульфида и КОН1:2,5. Получают 23,3 г продукта (выход94 ,).П р и м е р 4. Проводят в условияхпримера 2, но дифенилдисульфид добавляютпри 30 С, Процесс растворения идет медленнее. Выход продукта 23,0 г (92 О,),П р и м е р 5. Проводят в условияхпримера 1, но дифенилдисульфид добавляютпри 100 С. Выход тиоанизола 20,6 г (83 О).П р и м е р б. Проводят в условияхпримера 2, но дифенилдисульфид добавляютпри 75 С, Для растворения всего...