Способ выделения растворимых в воде краун-эфиров, содержащих от 4 до 6 атомов кислорода в цикле из комплексов со щелочными или щелочноземельными металлами

.Вф ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Московская ордена Ленина и одена Трудового Красного Знаменисельскохозяйственная академияим. К.А.Тимирязева(54) (57) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ В ВОДЕ КРАУН-ЭФИРОВ, СОДЕРЖАЩИХОТ 4 ДО 6 АТОМОВ КИСЛОРОДА В ЦИКЛЕэИЗ КОМПЛЕКСОВ СО ЩЕЛОЧНЫМИ ИЛИ ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫМИ МЕТАЛЛАМИ путемадсорбции краун-эфира из растворатвердым адсорбентом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты и выхода краун-эфиров,водный раствор комплекса краун-эфирасо щелочным или щелочно-земельным металлом с рН 7-8 пропускают черезслой сульфокатионита при 5-14-кратном массовом избытке сульфокатиенитаопо отношению к количеству очищаемогокраун"эфира,1227632 Составитель В.ТихоновРедактор Л.Веселовская Техред Я.Боикало Корректор Е.Сирохман Заказ 2261/26 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способувыделения. краун-эфиров из их комплексов со щелочными или щелочно-земельными металлами.Краун-эфиры представляют собойпростые циклические эфиры, которыешироко используются как катализаторымежфазового переноса и высокоселективные экстрагенты, образукяцие прочные комплексы с рядом металлов,Содержание металлов в храуи-эфирах, используемых для экстракционного разделения металлов и разделения изотопов не должно превьппать10 -10 мас.%.Целью изобретения является повышение степени очистки и выхода выделяемых краун-эфиров от щелочных илищелочно-земельных металлов,П р и м е р 1. Через колонну диаметром 15 мм, заполненную катионитомКУв Н -форме объемом 84 см (5 кратный избыток), пропускают 0,5 лнейтрального (рН 7) водного растворакомплекса 18-краун-б с калием в:видехлористого калия с концентрацией0,1 моль/л.Атомно-абсорбционный анализ (чувствительность 10 мас.%) показываетчто раствор на выходе из колонны несодержит калия. В выходном растворесодержится 0,05 моль (13,2 г) 18-кра"ун(выход 100%) и 0,05 моль солянойкислоты. Из полученного раствора пятикратным экстрагированием равнымобъемом хлороформа с последующей егоотгонкой выделяют 18-краун(выход0,049 моль, 98%, 12,9 г), В эксперименте используют 5-кратный весовойизбыток КУпо отношению к очищаемому краун-эфиру (в расчете на воздушно-сухой катионит).П р и м е р 2. Перед началом эк"сперимента 235 см (14-кратный массовый избыток по отношению к очищаемому краун-эфиру) катионит регенерируют 0,1 М раствором соляной кислоты.Характеристики исходных и конечных 5 растворов, а также параметры процес-са аналогичны примеру 1.П р н м е р 3, В аналогичных при.меру 2 условиях показано, что увеличение объема катионита вьппе 235 см 1 О не влечет изменения характеристикпродукта, но приводит к избыточномурасходу сорбента по сравнению с прототипом. Снижение объема катионитадо 67 см повьппает содержание калия, 15 в продукте до 10 мас.%.П р и м е р 4. Условия эксперимента, за исключением рН исходногораствора, аналогичны примерам 1-3.Как показывает опыт, при 7 ) рН ) 8 2 О содержание калия в продукте возрастает до 10 мас.%.П р и м е р 5. Условия и порядокпроведения эксперимента аналогичныпримерам 1-4. В качестве сорбента 25 используют сульфокатиониты "Помех"х 8 и КРС с теми же конечными результатами. ФЭксперименты в соответствии с при- ЗО мерами 1-5 были проведены по очистке18-краунот натрия, кальция и магния, а также 12-краун, 15-краун"5 и дициклогексил-краунот натрия, калия кальция н магния с теми же конечными результатами. Исходные модельные нейтральные растворы готовили весовым методом путем растворения краун-эфиров и солей в воде. щ Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого на 5-10% и снизить содержание примесей щелочных ищелочно-земельных металлов до 10 -