C07C 215/68 — аминогруппы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец, и оксигруппы, связанные с ациклическими атомами углерода или с атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец, одного и того же углеродного скелета

Номер патента: 91079

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Ливеров, Новицкий, Юрьев

МПК: C07C 213/04, C07C 215/58, C07C 215/68 ...

Метки: моноэтанолариламинов

...вакууме, собирая фракцию мопоэтаноланцлпна с т. кпп, 182 -184 (20 мм); 1 ттд"=1,5760 д 4"=10945, Выход - 88 г (75,5% от теоретического, считая на прореагпровавшпй анцлпн).П р п м е р 2, Получение моноэтанол Ь - толуидина.В кодтбу помещают 215 гм 1 т - толулдина и 40 мл воды. Колбу псмещатот в слаоо нагретую водяную баню ( - 50) для расплавления й - толуцдина, В течение 3,5 час пропускают ровный ток окиси этилена (44 г),причем после начала реакции обогреванце прекращают. После отготттдиводы и неттрореагировавшего тд - толутддцна остаток фракццонпруют ввакууме, Получают 93 г моноэтанол дд - толупдппа с т, ктпт, 155 - 56(5 - 6 мм рт. ст,) с т. пл. 42, )дтд"=1,5649; д 4"=10636.П р и м е р 3. Получение моноэтанол м - нафтиламина,В колбу...

Номер патента: 85565

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Миронов, Петров, Тальковский

МПК: C07C 213/08, C07C 215/58, C07C 215/68 ...

Метки: анилина, диэтаноланилина, окиси, этилена

...охлаждаемьм ледяной водой или рассолом, помепают 558 г технического апилппа, Содержимое колбы нагревают до температуры 120 - 130, после чего нагревание прекращают и в анилин пропускают через барботер окись этилена. Реакцию продолжают в течение 14 - 16 час и считают законченной тогда, когда привес реакционного "осуда с содержимым составит 530 - 540 г. Во время реакции температуру внутри реакционного сосуда поддерживают на уровне 100 - 45" за счет тепла экзотермического процесса. По окончании реакции продукт подвергают раз гонке, причем фракция диэтаноланилина перегоняется в пределах 201 - 204 при давлении в 7 лм и при охлаждении застывает в плотную кристаллическую массу, В кубе остается небольшой остаток, представляющий собою...

Номер патента: 147190

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Синявский

МПК: C07C 209/70, C07C 215/68, C07C 85/11 ...

Метки: парааминофенилэтанола

...труднодоступных реактивов получать парааминофенилэтанол, так как основной исходный материал паранитроокись стирола в настоящее время является доступным продуктом, получаемым147190при обработке щелочью паранитрофенилхлормстилкарбинола, который, в свою очередь, является промышленным продуктом.П р и м е р, В трехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой и обратным холодильником, помещают водный раствор 8 г без.водного хлористого кальция и 80 г цинковой пыли. Смесь доводят до кипения и постепенно в течение 30 мин прибавляют, при непрерывном перемешивании, 20 г паранитроокиси стирола и затем не прекращая перемешивания, кипятят еще 1 час. Горячую смесь отфильтровывают, подщелачивают раствором соды и отфильтровывают еще раз. Остатки на...

Номер патента: 159536

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 215/68

Метки: 159536

...капельной воронкой, помещают 16,5 г (0,1 моль) и-нитроокиси стирола, котору 1 о растворяют в 200 мл метанола. Через капельную воронку постепенно вводят 25 мл (0,5 моль) гидразингидрата и 2 г никеля Ренея (в течение 0,5 час),Так как реакция проходит с выделением большого количества тепла, реактор все время охлаждают проточной водой. Затем прогревают на водяной бане еще 20 - 30 мин до прекрагцения выделения водорода. Охлаждают реакционную смесь, отфильтровывают от никеля Ренея; в: вакууме водоструйного насоса отгонят метанол. Оставшуюся смолу вишневого цвета перегоняют в вакууме масляного насоса и в токе азота.Ло 159536Сооирают фракцию 230 - 235 С (3,5 мм рт. ст,), Выход 6,9 г (51 и от теоретического с т. пл. 106 в 1 С.П р и м е р 2, В...

Номер патента: 164292

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52, C07C 213/02 ...

Метки: 4-динитроанизола, 4-динитрооксиэтиланилина, 4-динитрооксиэтиланилинаno, 4-динитрохлорбензола, взаимодействием, г-моль, моноэтаноламииом, предложен, пример

...сняты на приборе ИКСв вазелиновом масле. В спектрах обнаружены характеристические частоты ОН-группы (3640 сл - 1), бензольного кольца (1042 ся, 1085 см, 1135 сл), актисимметричного колебания КО.-группы (1575 см - 1). Частоты колебания вторичной аминогруппы и симметричного колебания КО-группы обнаружить нельзя, так как в этой области поглощается масло, в котором исследуются ИКС-спектры, поэтому ИКС-спектры снимают в растворителе (бензоле). В них обнаружены характеристические частоты колебания ИН- группы (3435 см - 1 и симметричного колебания И 02-группы (1350 сл - 1). особ получения 2,4-динитровзаимодействием 2,4-дицитли 2,4-динитроанизола с мо 0,01 г воль 2,4-динитрохл4-диццтроацизола добавляоламица, через 10 - 15 линси...

Номер патента: 182170

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брук, Рачинский

МПК: C07C 209/08, C07C 213/02, C07C 215/32 ...

Метки: 5-дитретичнобутил-4, оксибензиламинов, ы-замещенных

...(73%, т. пл. 148 -150 С), пирролидина (76 ого, т, пл, 65 - 67 С),Полученные продукты полностью идентичны соединениям, полученным известным способом. Способ получения К-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензиламинов из ионола с 30 последующей обработкой полученного 2,6-диИзвестен способ получения М-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензиламинов бромированием ионола с последующей обработкой полученного 3,5-дитретичнобутил-оксибензилбромида первичными или вторичными аминами. Установлено, что процесс идет с образованием в качестве промежуточного продукта 2,6-дитретичнобутил-метилхинона, который вступает в реакциго с аминами, давая конечный продукт,Предложен способ получения М-замещенных 3,5-дитретичнобутил-оксибензил ам ннов...

Номер патента: 187039

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Клюев, Лопатина, Химиотерапии

МПК: C07C 215/68, C07C 89/00

Метки: 0-аминофенилдиалкилкарбинолов

...постепенно добавляют раствор 23,9 г этилового эфира антраниловой кислоты в 100 мл эфира и смесь кипятят еще 3 час. После охлаждения ее разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, извлекают эфиром, эфирные вытяжки сушат сульфатом магния, эфир отгоняют, а остаток кристаллизуют из смеси петролейного эфира с бензолом. Получатот 22 г (84%) о-аминофенилдиэтилкарбипола, т, пл. 64 - 65 С,Найдено, а/о. С 73,46; 73,48; Н 9,62; 468;М 7,90; 7,97.Вычислено, %: С 73,70; Н 9,55; И 7,81.Хлоргидрат (из эфирного раствора дейст вием хлорводорода), т. пл. 137 в 1 С.Найдено, о/а: С 116,28; 16,25.СН,;ЮНС 1,Вычислено, а/а: С 1 16,43.11 р им ер 2. Получение о а м и нофен и л ди метил ка р б и пол а. Реакцию проводят как описано в примере 1, исходя...

Номер патента: 232841

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Георг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Хайнц

МПК: C07C 215/68, C07C 217/84

Метки: n-моногидроксиалкилированпых, аминобензолов, третичных

...в 150 слд метанола и в смеси 40с 50 смз окиси этилена нагревают 4 час при100 С в вибрационном автоклаве. По разделении содержимого автоклава, получают 16,3 г1-К - (гидроксиэтилциклогексил) аминобензолас т. пл. 64 - 67 С и т. кип. 173 - 175 /0,8 ил. 45Вместо употребляемого здесь метанола могут быть употреблены с одинаковым успехоми другие низкомолекулярные спирты,П р и м е р 6. 1-1 Ч-(Р-гидроксипропилбензил) 50 а мино-э токси бен зол.22,7 г (0,1 моль) бензил-фенетпдина растворяют в 150 слд метанола. Раствор в смеси с 66 с.я окиси пропилена нагревают 4 час при 100 С в вибрационном автоклаве. По разделе ии содержимого автоклава получают 26,9 (94,4",от теории) 1-И-(р-гидроксипропилбензил) амно-этоксибензола с т. кип. 174 - 176 С/0,7...

Номер патента: 392063

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 215/68

Метки: 4-диаминофенилалкиловых, спиртов

...(необходимость применения автокчава прп восстановлении под давлением), трудность получения больших количеств аминопродуктов восстановлением водородом при атмосферном давлении и особые требования техники безопасности, связанные с применением водорода в закрытых помещениях,новременное восстановление нптрогруппы и омыление нптроэфирной грмппы до длкплспиртовой.Химизм способа сводится к тому, что гпдразингидрат в присутствии никеля Ренея распадается на азот и водород. Водород в момент выделения обладает высокой активностью, что позволяет восстанавливать 2,4-дпнитрофенилалкилнитраты с высокими выходами ,до 70 80%).Восстановление по предлагаемому методу проводят следующим образом: к спиртовому раствору нитропродуктд поочередно небольппми...

Номер патента: 417937

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07C 215/68

Метки: 417937

...20 час кипятят с обратным холодильником, Темный раствор затем выпаривают при 11 торр и температуре бани 50 С. Остаток растворяют в 200 мл эфира, Отфильтровывают и экстрагируют фильтрат 40 мл воды, 40 мл 2 н. раствора карбоната калия и еще раз 40 мл воды. Затем эфирный раствор сушат над сульфатом натрия и сгущают при 11 торр. Остаток - коричневое масло - хроматографируют на 300 г нейтральной окиси алюминия,Фракции б - 12 элюируют по 800 мл эфирапетролейного эфира (4:1), соединяют и выкристаллизовывают из эфира - петролейного эфира.Сложный ме иловый эфир о- М- (2,6-дихлорфенил) -ацетамидо -фенилуксусной кислоты пл а вится пр и 99 - 100 С.Аналогично получают из о-(2,6-диметиланилино) -фенилуксусного сложного метилового эфира (т. пл. 79...

Номер патента: 420170

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Герд, Изобретени, Иоахим, Йохантес, Клаус

МПК: C07C 215/68

Метки: 420170

...1-и.циклогексил.и (3-пцперидццопропил) бензцловый спирт,10 г 4-,амцно ациклогексил-а-(3.пиперидинопропил) бензилового спирта растворяют в45 БО 55 60 66 П р и и е р 5. 4-амнно-и-цнклогексил,5-дихлор-и- (ниперидинопропил) б е н з и л о в ы й спирт,4 г 4-амнно.хлор-и-циклогексил-и-(3-пиперидинопропил) бензилового спирта растворяют в 100 мл уксусной кислоты. При перемешнвацнц к этой смеси сразу добавляют раствор 0,8 г хлора в 20 мл уксусной кислоты, перемешивают еще в течение 1 часа, а затем выливаэот в смесь льда с 10 н. раствором едкого патра, следя за тем, чтобы значение рН все время было щелочным. Затем экстрагируют хлороформом, хлороформную вытяжку высушивают над сульфатом натрия и раствори. тель отгоняют в вакууме,...

Номер патента: 421179

Опубликовано: 25.03.1974

МПК: C07C 215/68

Метки: 421179

...радикал, например ацетилрадикал,Отщепление ацильного радикала осуществляют предпочтительно щелочным гидролизом, например в присутствии гидроокиси щелочного металла, такой как гидроокись натрия, в подходящем растворителе, например в воде или метаноле, и преимущественно при температуре кипения используемого растворителя.Целевые продукты выделяют в свободном виде или переводят в соли неорганическими или органическими кислотами, например соляной, бромистоводородной, молочной, лимонной, серной, п-толуолсульфоновой, фосфорной, малеиновой, винной или щавелевой кислотой. П р и м е р 1. 4-Амино-а-циклогексил,5-дибром-а - (3 -,пиперидинопропил) бензоиловый спирт.Смесь 1 г 4-ацетамино-а-циклогексил,5-дибром-а - (3 - пиперидинопропил)...

Номер патента: 429584

Опубликовано: 25.05.1974

Авторы: Герд, Иностранна, Иоахим, Йоханнес, Клаус, Хельмут

МПК: C07C 215/68

Метки: амипозамещенных, бутанолов, третичных

...С (разложение).П р и м е р 14, 4-Амино-а-циклогептил;5 дибром-а-(3-пиперидино-пропил)- бензиловыйспирт,Т, пл. 138 - 140 С.Получен из 4-амино,5-дибром-пиперидино-бутирофен она и циклогептилбромидааналогично примеру 1,П р и м е р 15, 4-Амино-а-циклогексилметил 3,5-дибром-а-(З-пиперидино-пропил)- бензиловый спирт.Т. пл. 150 - 153 С.Получен из 4-амино,5-дибром-пиперидино-бутирофенона и циклогексил-метилбромида аналогично примеру 1.П р и м е р 16. 4-Амино,5-дибром-а- (3-диметиламино-пропил) - а - фенил-бензиЛОвыйспирт.Т. пл. 169 - 170 С.Получен из 4-амино,5-дибром-диметиламино-бутирофенона и бром-бензола аналогично примеру 1.П р и м е р 17. 4-Амино-а- (4-хлор-фенил) -3;5 дибром-а- (3-диметиламино-пропил) - бензиловый спирт.Т. пл, 126...

Номер патента: 549079

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Гельмут, Герд, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: A61K 31/137, C07C 215/68

Метки: 4-амино-3, 5-дигалогенфенилэтаноламинов, солей

...р и м е р. 4-Амино,5- дихлорфенилглиоксальгидрат.40,8 г 4-амино,5-дихлорацетофенона, размешивая, порциями добавляют к нагретому до 60 - 70 С растору из 22,2 г двуокиси селена в 200 мл диоксана и 6 мл воды. После кипячения в течение 4 час с обратным холодильником оставляют для охлаждения, добавляют небольшое количество активированного угля, фильтруют и сгущают в вакууме с водоструйным насосом. Остаток растворяют в уксусном эфире - бензоле (1: 4), добавляют небольшое количество циклогексана до начала помутнения, фильтруют и для медленно начинающейся кристаллизации гидрата 4-амино,5-дихлорфенилглиоксаля, оставляют стоять в течение 2 час при комнатной температуре; точка плавления 95 - 98 С,П р и м е р 2. 1- (4-Амино,5-дихлорфенил)-...

Номер патента: 575021

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 211/53, C07C 213/08, C07C 215/68, C07C 227/18 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...вэтаноле и, йобавляя соляную кислоту в этаноле,25 получаЮт хлоргидрат целевого вещества. Выход2,37 г (65%), т.пл. 165 - 168 С.П р и и е р 5. Получение 2. амино . 3 - бром - 5 карбэюкси - й,й диэтилбензиламина,2,5 г 2. вмино. 3бром. 5. карбоксибенэилами.на встряхивают е 25 г диэтилсульфата н 160 мл7%-ной гидроокиси натрия при комнатной температуре и течецие 2 дней. Затем разбавляют 750 млводы, зкстрагируют хлороформом, вымыввютхлороформную фазу водой, сушат и сгущают. ОстиЗч ток растворяют в этанола и, добавляя солянуюкислоту в этаноне, нопучвют хлоргидрвт целевогопродукта, выход 2,2 г (66,3%), т,л. 165 - 168 С.Аналогично примерам 1-5 полу иют следующиесоединения: Т.пп.,С 69- 72 бром 3 - третми 1 а 3. например солян)ЧО,...

Номер патента: 876639

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Гишплинг, Катунин, Полотнюк, Помогаева, Черепанова, Эпштейн

МПК: A61P 39/06, C07C 213/08, C07C 215/68, C07C 231/10 ...

Метки: n-фенилантраниловой, кислоты

...соды и 2+6,5 мольводы при 100-105 С и интенсивномперемешнвании, обеспечивающем пребывание катализатора во взвешенномсостоянии в реакционной массе, в течение 1,5-2,5 ч. После отгонки избыточного анилина, который возвращается в процесс.(степень регенерации 92-96), реакционную массу 60фильтруют для отделения катализатора, разбавляют равным объемом водыи выделяют свободную 0-фенилантра,;нилоеую кислоту разбавленной .(510-ной) серной кислотой при 70-80 65 Осадок кислоты отфильтровывают и промывают водойП р и м е р 1. В 4-х гордую колбу, снабженную термометром, ме; шалкой и обратным холодильником, загружают 10 мя воды (0,56 г-моль), что составлят 6,5 моль воды на моль охлорбенэойной кислоты,18,6 г (0,2 г-моль) анилина, 9,4 г...

Номер патента: 925247

Опубликовано: 30.04.1982

Авторы: Жак, Жорж, Мишель

МПК: A61P 29/00, C07C 213/08, C07C 215/68, C07C 231/02 ...

Метки: 1-4-аминофенил-2, производных, солей, трифторэтанола

...способу, описанному в примере 1 (стадия В), исходя из 18,9 г4-амино,А-трифторацетофенона и17,8 г никотиноилхлорида получают13,5 г (4-никотиноиламино)-трифторацетофенона.Путем восстановления боргидридомнатрия по способу, описанному в при"мере 1 (стадия С), получают 1-(4-никотиноиламинофенил)-2,2,2-трифторэтанол с выходом 884, т.пл, чистого про"дукта 214-215 (вода) .,Вычислено,й: С 55,91 Н 382й 9,31.СНГ,Н,О,: 300,75Найдено,З: С 55,971 Н Зю 79 фй 9,36П р и м е р 71- 1-4-(4-Метилпиперазинил-) -фенил 1-2,2,2-трифторэтанол.По способу, описанному в примере.1, исходя из 4-фтор-,ы,й-трифторацетофенона и й-метилпиперазина по-,лучают последовательно:В трехгорлую колбу помещают 30 г...

Номер патента: 1172449

Опубликовано: 07.08.1985

Авторы: Вилли, Гельмут, Герд, Иоганнес, Клаус, Рудольф, Юрген

МПК: A61K 31/137, A61K 31/138, A61P 9/00 ...

Метки: производных, солей, фенилалкиламина

...- фс -40ци:1-бутпл)-метилдмино 1 - этацол.Повторяют пример 1 с тоц разис 1,что цсп)лдуют 4 -дмино- хлор - э- цд 1 - 2- Г 1( - (4-4-метокси-фе цил-бу гсп) --пропил)-амино 1 - пропанол-(1),Повторяют пример 1 с той разницей,г / /что используют 4 -амго - 3 ,5 -дихлор - 2- К - 3-4 - мет; кс и - фс цил - пропил) - дми -1 с - пр Опц Офе ц О ц 701 г;рД цатил .оТ. и:, ги;ро хлордд 201 - 20" С (раз - ,;.Ов Ор,п.р.э пример 2 с той разниэ // .,ей, что используют р - амино-З, 5 -дихлор-бром-аце Гофенон, Гидрохлорид 1-фенил-2-пропиламино-пропана, триэтиламин и боргидрид натрия.Выход 157, Т.пл. 124-128 С.П р и м е р 18. 1-4-Амино,5-дихлор-фенил- 1-(3-4-окси-фенил-метил-пропил)-амино 1-этанол,Повторяют пример 3 с той раэни( //,4цей, что 4 -амино,э...