Способ получения диэтилбензола

О П И С А Н И Е 111925922ИЗОБРЕТЕН ИЯТОМСКОМУ СввИДЕТЛаСТУ Союз СоветскихСоциалистическихреспублик(23) Приоритет дв делан изабретеиий и открытий(72) Авторы изобретения Северо-Западный заочный политехнический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛБЕНЗОЛА Изобретение относится к способуполучения концентрированного диэтилбензола / 99,0 Г), используемого длясинтеза различных ионообменных смолмикропористой структуры,Известен способ получения концентрированного диэтилбензола путем диспропорционирования этилбенэола в присутствии катализаторного комплекса,приготовленного на основе хлористогоалюминия и этилбензола 1.Недостатком этого способа являетсянизкий выход (45-47 вес.3) и низкоекачество диэтилбензола (содержаниеИ -изомера 24-28 об,3),Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения диэтилбенэола путем диспропорционирования этилбензола при нагревании в присутствии катализатора, содержащего,хлористый алюминий и треххлористую сурьму. В этом способе процесс диспропорционирования проводят в присутствии катализатора комплекса, приготовленногона основе хлористого алюминия, этил 5бенэола и треххлористой сурьмы по)следняя добавляется в количестве до10 от веса загруженного хлористогоалюминия при 90 Р С.Содержание диэтилбенэола в катали"заторе, определенное на хроматографеХЛс детектором по теплопроводности, 32,99 об.3, Выход 99-ного диэтилбензола (смесь изомеров) 59 вес.4.Качество полученного диэтилбензолаанализируют на хроматографе "Цвет"с пламенно-ионизационным детектором.Содержание этилбензола в полученномпродукте 0,32 об.4, а,И-диэтилбенэола (наиболее ценного из трех изомеров)2 О 32,47, об.Ф 21,Недостатками этого способа являются низкое качество диэтилбенэола,больвой расход треххлористой сурьмыи невысокий выход диэтилбензола.3 925922 4я - увеличение вы- ние И-изомера в диэтилбензолеачества целевого 35,45 об,г,П р и м е р 2. 12,9 г (0,096 мо ,)ль достигается тем, хлористого алюминия растворяют вбу получения ди- з 51,6 г (59,5 мл) этилбензола при 60 Сдиспропорционирова- с добавлением в несколько приемови нагревании в при,258 г воды и энергичном перемешиваора, содержащему нии в течение 1 ч. Объем комплексаи хлористую сурь мл. Затем к этому объему комплексурьму вводят не О са добавляют 232 мл (201,5 г) этилакционную массу бензола и 0,387 г (0,0017 моля) трех,23 от .веса хлорис- хлористой сурьмы и проводят процессдиспропорционирования этилбензола вонцентрированного условиях примера 1, Количество ЯЬС 1ала синтезируют ка 33 от веса загруженного А 1 С 1. ьодерекс из этилбензола жание диэтилбензола в катапизате .алюминия (20 Ц и 32,45 об.Ф, выход 60,53, а содержаС 1).Затем полу- ние и -изомера в диэтилбензолепользуют для дис,85 об.,этилбензола в 20 П р и м е р 3. Катализаторный2 ь ЯЬС 1 от весакомплекс синтезируют в условиях прия, взятого на приго. мера 1. Затем к комплексу добавляютПроцесс проводят 232 мл (20 1,5 г) этилбензола и 0,645 г20 мин, содержа- (0,0028 моля) треххлористой сурьмыиния на этой ста-и проводят процесс диспропорциониротилбензола. Обра- вания этилбензола, Количество ЯЬС 1т отделяют от ка Ф от веса загружаемого А 1 С 1, Оодерекса", промывают жание диэтилбензола в катализате10/-ной натри,19 об.Ф, выход 58,2 Ф, а содержаниеа промывают водой ЗО и -изомера в диэтилбензоле 29,67 об.З.ции. Каталйзат П р и м е р 4. Катализаторныйакуумректифициру- комплекс синтезируют в условиях принепрореагировав- мера 1, Затем к комплексу добавляютгцентрированный 232 мл (201,5 г) этилбензола и 1,29 гвый остаток. Со- зз (0,0056 моль) треххлористой сурьмыола в катализате и проводят процесс диспропорционироатографе ХЛвания этилбензола. Количество ЯЬС 1лопроводности, 103 от веса загруженного А 1 С 1. СодерхроматограФе жание диэтилбензола в катализатенно-ионизационным 40 29,30 об.Ф, выход 54,23, а содержание И -изомера в диэтилбензоле12.9 г (0,096 моль) 27,90 об,З,растворяют в Из приведенных примеров 2, 3 и 4илбензола при 6 Ф С видно, что при меньшей и большей доько приемов 0,258 газ бавке треххлористой сурьмы, чемеремешивании в те,0-4,23 от веса загруженного хлорисмплекса 60 мл. За- того алюминия, получают концентрирокомплекса добавля- ванный диэтилбензол с более низкимэтилбензола и выходом и качеством. Добавка 3,0-4,2 Фь) треххлористой ю ЯЬС 1 от веса загруженного хлористогороцесс диспропор- алюминия на стадии диспропорциониронзола в условиях, . вания этилбензола является оптимальичество БЬС 1, ной для получения концентрированногоии диспропорциони- диэтилбензола с более высоким выхо 4/ от веса загр - дом и качеством. Цель изобретенихода и повышение кпродукта,Поставленная цечто согласно спосоэтилбензола путемния этилбензола прсутствии катализатхлористый алюминийму, треххлористуюпосредственно в рев количестве 3,0-4.того алюминия.Для получения кдиэтилбензола сначтализаторный компл(803), хлористоговоды (2 Ф от веса Л 1ченный комплекс испропорционированияприсутствии 3,0-4,хлористого алюминитовление комплексапри 90 С в течениение хлористого аломдии - 5/ от веса эзовавшийся катализатализаторного комплводой, нейтрализуютевой щелочью и сновдо нейтральной .реаксушат над ОаС 1 и вют, Получают бензолший этилбензол, кодиэтилбензол и кубодержание диэтилбензанализируют на хромс детектором по тепа его качество - на"Цвет", с пламедетектором",Пример 1.хлористого алюминия5 1,6 г (59 5 мл) этс добавкой в несколводы и энергичном ичение 1 ч, Объем котем к этому объемуют 232 мл (201,5 г)0,516 г (О 0022 молсурьмы и проводят иционирования этилбеописанных выше, Колдобавленной на стад,рования этилбензола, у 55женного хлористого алюминия. содержание диэтилбензола в катализате35,60 об.Ф, выход 66,71, а содержаТаким образом, добавка 3,0-4,23 БЬС 1 от веса загруженного хлористо5 .925922 6о алюминия на стадии диспропорциони- от.сутствует этиленбензол, а сорования этилбензола приводит к увели- держание й-изомера 35,45 об.Ф, т.е. чению выхода концентрированного ди- содержание П -изомера увеличивается этилбензола в среднем на 20 7 ф по в среднем. на 9,45 об,Ф по сравнениюр Ойосравнению с аналогом и на 7,7 ф по % с аналогом и на 3,04 по сравнению сравнению с прототипом, т.е. диэтил- с прототипом, а также уменьшается бензол получают с выходом 66,7 вес .расход ЯЬС 1, что очень важно ввиду В полученном продукте полностью ее дефицитности и дороговизны,1,80 5, 66,35 7 63,30 0,869 292 32,45 ОУ 872 292 35960 5 1,2 5 0,874 292 2,30 58,2 у 2 . 6,882 292 29,30 2,9 10 обре.ения рмул информациие при экспи др. Полла методомХимия и троизводствП, И., вып 2. Анисимова Н. В. и др. Иовлияния ЯЬСна изменение выхизомерного состава концентрирдиэтилбензола. Журнал прикладмии,51,(8)1978,с.183,6(протот учение да и ванного ной хии). Составитель Л. Бобровадактор Н, Киштулинец Техред И. Гергель Коррек По Тираж 448 НИИПИ Государственного к по делаи. изобретений и 113035 Иосква, Ж-.35, Рауказ 2875/4 ПодписноеВ омитета СССРоткрытийшская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,Способ получения диэтилбензола пу тем диспропорционирования этилбензола при нагревании в присутствии ката лизатора, содержащего хлористый алюминий, треххлористую сурьму, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, треххлористую сурьму вводят непосредственно в ре" акционную массу в количестве 3,0-4,2 от веса хлористого алюминия,Источникипринятые во внимани1. Тесленко Е. Пчистого диэтилбензопорционирования.35гия продуктов ОС. Пбензола", Труды ГИА1967. ртизеучениедиспро"хнолоэтилфю