Способ выделения хлороформа из смеси с четыреххлористым углеродом

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 210180 (21) 2873331/23-04 54) М. КП.З С 07 С 17/38 С 07 С 19/04 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53 УДК 547. 222. Л 7 (0888), Дата опубликования описания 070592 Е,П. Агеев, Г.Ф. Васыгова, Д;Ф. Каган и Н.Л, Струсовская(72) Авторы изобретения Трудового Красно сударственный университет Московский ордена Ленина, ордени ордена Октябрьской Революцииим. М.В, Ломоносов(54) СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ ХЛОРОФОРМА ИЗ СМ С ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТЫМ УГЛЕРОДОМ г Таблица 1 нцентрация ССГч,об.Ъ Материалымембраныв пареаство 53,21 офан 92 олиэти Поли Ви ниловыйспирт 63 ния жидкойрением черезведены в табл.1 Изобретение относится к химической технологии разделения смесей ве-ществ и может быть использовано дляочистки хлороформа от четыреххлористого углерода, применяемых в качестве растворителей.Известно, что хлороформ и четыреххлористый углерод получают в промышленности хлорированием метана,затем их разделяют ректификацией 1 Ц .Известен также способ разделениясмесей различных веществ испарениемчерез мембрану.Разделяемую смесь хлороформа ичетыреххлористого углерода пропускают при. 40 С через полимерную мембрану, Проникшие через нее пары, обогащенные четыреххлористым углеродом,конденсируются при охлаждении, Смесь,обогащенная хлороформом, остаетсяв виде раствора в пространстве надмембраной (2),Однако используемое при этом вкачестве мембраны материалы (целло-фан, полиэтилен, поливиниловый спирт)не дают полного разделения в одноступенчатом процессе.Результаты разделесмеси СНСЕ -ССС испа1 мембрану при 40 С при 30 Цель изобретения - повышение качества .хлороформа в процессе выделения из .смеси с четыреххлористым углеродом.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения хлороформа из смеси с четыреххлористым углеродом путем пропускания полимерной мембраны берут полиэтилен терефталат, двухосно вытянутый при 105-110 С до степени вытяжки .д - 2 х 2-3 х 3, и процесс ведут при 48-52 С.Практически процесс лучше проводить при 50 С. Проникшие через мембрану пары хлороформа конденсируются19,2 81,67 2,14 19,281,67 2,14 2 х 2 0 0290 00008 0,0116 0,0784 105 40,0 110 5,0 100,0 100,0 2 х 2 100 0 100,0 30,0 90,0 2 х 2 110 6 0 0 0170 13 0,0780 34,5 25,0е30,0 0,0418 0,0445 0 0500 0,0581 50,3 40,0 64,0 88,7 50 сО 65,0 92,3 0,1320 90 68,0 при охлаждении, При этом получаютхлороформ 100 чистоты.На чертеже изображено устройство,реализующее предлагаемый способ,Устройство содержит трубку 1,патрубок 2, сильфон 3, оливу 4,диск 5, прокладку 6, штифт 7, прокладку верхнюю 8, нижний Фланец 9,верхний фланец 10, решетку 11, поддерживающую мембрану, рабочую камеру12, водоохлаждающий корпус 13, фасонную втулку 14, прокладку 15, накидную гайку 16, корпус уплотнения17, уплотняющую шайбу 18, буксу 19,гайку 20, ось 21, мешалку 22,ловуш-.ку 23, трехходовой кран 24 и вакууметр 25,Мембрану изготавливают следующимобразом.П р и м е р 1, Пленку ПЭТФ подвергают двухосной вытяжке при 110 Сдо степени вытяжки Л,= 2 х 2, температура вытяжки Т 110 С, вырезаютиз нее круг площадью Б, 19,2 см ,помещают его на решетку 11 в реактори вакуумно уплотняют тефлоновымипрокладками 6 и 8 через фланцы 9и 10, Толщина мембраны 5012,5 мкм.В верхней части реактора находитсяисходный раствор, нижняя. часть реактора вакуумирована до давления 10 мМрт,ст. и соединена с охлаждаемой ловушкой 23. В установку загружают50 мл смеси хлороформ-четыреххлористый углерод с концентрацией хлороформа 40 об После 71,9 ч работыустановки при 50 фС в приемнике собирается 19,98 мл чистого хлороформа. В реакторе остается 30 мя СС 1 .5 Потери исходной смеси 0,04. Величина проницаемости хлороформа 0,029 г(10 мкм/см/ч),Во всех примерах используют пленки ПЭТФ с плотностью 1,3380 г/см10 степенью кристалличности (по плотности) 2,5, прочностью 13 кг/мм(при 196.С), с температурой стеклования 70 С.П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, мембрану с площадью Я, = 19,2 см вырезают иэпленки ПЭТФ с= 2 х 2 и. Т 110 С,хранившейся в течение 10 мес с момента изготовления в естественных2 условиях помещают ее в реактор ипроводят разделение смеси СНСь-СЩ,Концентрация хлороформа 66 об Вустановку загружается 50 мл разделяемой смеси, после 24,9 ч работыпри 50 ф С в пРиемнике собирается33 мп (22,03 г) чистого хлороформа,В реакторе остается 17 мл четыреххлористого углерода. Потери 0,002.Величина проницаемости 10 мкм/см" ч.Результаты разделения смесиСЯСЬ -ССц при 50 С путем пропускания ее через мембрану из двухосновытянутого ПЭТФ приведены в табл.2.Таблица 2Конечная концентрация, СНСЕ об.е ИсходнаяконцентрацияСИС 1об.: Степень вытяжки Площадь мембран, смвееевеееев19,2 81,67 2,14 19,2 81,67 2,14 О 0955 70)0 100 ро О, 27+0, 04 100 100,О 100,0 90,0 0,0150 0,0200 2,5 х 2,5 90 40,0 90 40,0 ЗхЗ Мембрана хранилась в естественных- условиях в течение 6-10 мес с момента изготовления. Преимущество данного способа очистки хлороформа от четыреххлористого углерода по сравнению с извест ным состоит в том, что на свежеприготовленной мембране из двухосно вытянутого ПЭТФ наблюдается полная очистка хлороформа от четыреххлористого углерода (в одноступенчатом процессе). 40 Для очистки хлороформа от четыреххлористого углерода наиболее при годен ПЭТФ А = 2 х 2 у 2,5 х 2,5 у ЗхЗу так как при меньших степенях вытяжки ( Я = 1 1,5 х 1,5) мембраны неустойчивы, При темйературе вытяжки ниже 105 С величина проницаемости 30 мала, а выше 110 фС полного разделения смеси на свежеприготовленной пленке не наблюдается, т.е. ухудшается селективность. формула изобретенияСпособ выделения хлороформа изсмеси с четыреххлористым углеродомпутем пропускания через полимернуюмембрану при нагревании, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения качества хлороформа, в качестве полимерной мембраны берутполиэтнлентерефталат, двухосно вытянутый при 105-110 С до степени вытяжки Я = 2 х 2-3 х 3, и процесс ведутпри 48-52 фС.Источники информации,принятие во внимание при экспертизе1. Промышленные хлорорганическиепродукты. Под ред. Л.А. Овина. М.,ффХимияф 1978 ,с. 32,2. Дытнерский Ю.И. Мембранныепроцессы разделения жидких смесей.М., Химияф, 1975, с. 143 (прото"тип) .925927 оставитель Н. Гозаловаехред А, Ач Корректор то тулинец з 2878/ ППП фПатентф, г Мкгород,: ул. Проектная, 4 Фил тираж 448 ВНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открыт 3035, Москва, Ж, Раушская наб