C07C 15/16 — не менее чем с двумя фенильными группами, связанными одним ациклическим атомом углерода

Номер патента: 241413

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Днепропетровский, Каратеев, Маловичко, Мощинска

МПК: C07C 15/16, C07C 2/68

Метки: арилметилированных, ароматических, углеводородов

...Реакционная смесь остается бесцветной,По окончании выделения хлористого водорода или спустя заданноевремя реакциипослеостановки мешалки катализатор осаждаетсяна дно реактора в виде вязкой жидкости, которая после отделения реакционной смесидекантацпей может быть повторно использована. В этом случае активации катализаторапропусканием хлористого водорода не требуется.Реакционную смесь разгоняют, отделяя невступившие в реакцию исходные вещества ипродукты реакции.ЗО Выходы продуктов и нх характеристикаприведены в табл, 1,241413 ТаблицаСинтез диарилметанов взаимодействием ароматических углеводородов с арилхлорметанами в присутствии комплексных катализаторов (моляриое отношение АгН: АгСНзС 1:катализатор 10: 1: 0,01) Выход зв от...

Номер патента: 346298

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Днепропетровский, Кобельчук, Мощинска

МПК: C07C 15/16, C07C 2/86, C07C 37/16 ...

Метки: диарилметанов, оксидиарилметанов

...аналогичную описанной в примере 1, загружают 361 вес. ч. (2,5 моль) р-нафтола, 1,2 вес. ч. (0,1 моль) КаНЯО и 20 вес. ч, бензола. При температуре реакционной массы 160 - 170 С добавляют по каплям 54 вес. ч. (0,5 моль) бензилового спирта и при этом отгоняют 9 вес. ч, воды. Продукт реакции подвергают вакуум-разгонке. Отбирается фракция с т, кип, 210 - 220"С (4 мм рт. ст.); 1-бепзилнафтол. Выход 109 вес. ч. (93% от теоретического). Белые иглы с т. пл. 112 - 113 С (из бензола), Литературные данные: т. пл. 111 - 112 С,П р и м е р 4. В колбу, аналогичную описанной в примере 1, загружают 600 вес. ч, (5 оль) мезитилена, 3 вес. ч. (0,025 моль) МаНЬО При температуре кипения реакционной массы 160 в 1 С по каплям прибавляют 54 вес, ч. (0,5 люль)...

Номер патента: 384807

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ковалевска, Маловичко, Мощинска

МПК: C07C 15/16, C07C 2/68

Метки: арилметилированных, ароматических, углеводородов

...м-ксилилхлориды илп смесь ксплилхлоридов, полученных хлормстилированпем толуола) и катализатора, взя тых в молярном отношении 5: 1: 0,05;2: 1: 0,05, нагревают, как в примере 1, прп 100 - 120 С. Время реакции 0,5 - 2 час,Получаемый; углеводород Ква,Д 4 Катализатор Хлори стый беизилТо же То же 180 То же 85 40 85 480 65 20 90 80 84 150 83 То же 210 72 35 Хлористый беизил0,05;5:1 О, 05:5:1 0,05:10;1 0,05:10,10,05:10,1 0,05:10:1 О, 05:10:1 0,05;10:1 240 То же То же То же 30 п.Ксилилендихлорид76 76 То же То же 40 То же Хлористый бензил84 То же То же 240 и-КсилилендихлоридТетраметилди- бензилбензолы 30 - 90 о-Ксилол 0,05:10:1 0,05:10:1 То же Тол уол 30 То же То же Диметийдибензилбензолы120 70 о-Ксилол и-Ксилилхлорид Толилксилил. метан То же 90...

Номер патента: 390056

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Идлнс, Харченко

МПК: C07C 15/16, C07C 2/84

Метки: 1-дитолилэтана

...Заказ 3103/9 Изд. Мо 1750 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Таким образом, выход ДТЭ на прореагировавший толуол составляет 86,0% от теоретического.С целью выделения смолообразных продуктов реакции из кислотного слоя последний обрабатывают водой в количестве 20 ю/ю от веса слоя, В результате выделяют 19,1 г смолообразных продуктов,П р и м е р 2, В автоклав, указанный в примере 1, загружают 690,0 г толуола, 70,0 г 94/ю-ной серной кислоты и 1,0 г сульфата ртути. При температуре 10 С и атмосферном давлении в реактор с постоянной скоростью вводят в течение 60 мин 32,0 г ацетилена, причем одновременно с...

Номер патента: 563411

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Бондаренко, Вьюгина, Прозоров, Фарберов, Шустовская

МПК: C07C 15/16

Метки: диарилметанов

...осмолению о-ксилола илродуктов реакции, Выход о-диксилилметанасоставил 23 мол, % при конверсии о-ксилола92 о/о.П р и м е р 2, Опыт конденсации псевдокумо.)а с формальдегидом проводили при мольномсоотношении циклогексан - серная кислота1: 4. Через 3 час после начала реакции концентрация серной кислоты снизилась от65 вес. % (начальная концентрация) до 51/оКонверсия псевдокумола при этом составилавсего лишь 32 О/о,П р и м е р 3. Опыт конденсации псевдокумола с формальдегидом проводили при мольномсоотношении циклотексан - л-толуолсульфокислота 1: 0,5. Избыточное количество циклогексана привело к падению конверсии формальдегида до 27%, тогда как при выбран 1:ом мольном соотношении циклогексан - птолуолсульфокислота 1:0,11 конверсия форм...

Номер патента: 777022

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Имашев, Кантор, Куковицкий, Максимова, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07C 15/16

Метки: дипсевдокумилметана

...которого затруднены, Кроме того, привыделении продуктов реакции остаточный параформ кристаллизуетсяв трубопроводах, аппаратах, узлах.Указанные недостатки значительно усложняют технологию процесса получения динсевдокумилметана. Цель изобретения - упрощение технологии процесса. Основным продуктом реакции являетсябис-(2,4,5-триметилфенил)-метан(дипсевдокумилметан). В продуктахреакции содержится и некоторое количество его изомеров 1 н 1 н Сня 3 Ь Ъ сн, Сн ЮнЙ ко содержание этих соединеобенно второго) весьма незна о. Поскольку дипсевдокумил- ДПКМ) используется в дальнейполучения дурола (1,2,4,5- тилбенэола), а из соединения овиях крекинга тоже обраэурол, примесиипрактие снижают качества ДПКМ. об поясняют следующие примерыПримерколбу,...

Номер патента: 789473

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Гринев, Каратеев, Орина

МПК: C07C 15/16

Метки: дифенилметанов, замещенных

...катализатора,например (СЬН) Р-СНСеНД СЙ 37 оСЙ,взятых в молярных соОтношениях 1031: д0,01,нагревают с обратным холодильником при 100-110 С с поглощением выделяющегося хлористого водорода. По окончании выделения хлористого водородаили спустя заданное время реакции,после остановки мешалки и охлажденияреакционной массы катализатор осаждается на дно реактора в виде вязкойжидкости. После отделения реакционной массы декантацией катализатор можно использовать повторно. Реакционную смесь разгоняют, отделяя, не вступившие в реакцию исходные вещества ипродуктыреакции.П р и м е р 1. Смесь ароматического углеводорода, например толуола, арилхлорметана,. например бенэилхлорида, и катализатора(С(,Н) Р-СНСьН С С32 оС, взятыыв молярных...

Номер патента: 791719

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Бородовицын, Позднякович, Шейн

МПК: C07C 15/16

Метки: триметилдифенилметана

...- 1,4-диметилбензол, равном 1:10-15 в течение 4-18 ч, По окончании процесса серную кислоту отделяют и исполь 25 зуют в дальнейшем повторно.П р и м е р 1. Смесь 41,3 г (0,294 моль) 4-метилбенэилхлорида, 312,0 г (2,94 моль) 1,4-диметилбензола и 16,95 г (0,147 моль) 85-ного раствора серной кислоты нагрева" ЗО ют при перемешивании при 80 С в тео чение 7 ч, Отделяют органический слой, отмывают водой от кислоты и сушат хлористым кальцием. Отгоняют 1,4-диметилбенэол и остаток пере гоняют под вакуумом (1 мм рт. ст). Получают 1,84 г 4-метилбензилхлорида, т. кип. 80-85 фС и 42,51 г 2,5,4 -триметилифенилметана; т. кип. 138- 138,5 С. Выход последнего, считая на вступивший в реакцию 4-метилбен,эилхлорид, составляет 72,0. Данные ИК- и...

Номер патента: 925925

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Бондаренко, Захаров, Ибрагимов, Кириллов, Колбасин, Прозоров, Пушкарев, Свинухов, Смирнова, Яну, Яскина

МПК: C07C 15/16

Метки: диарилметанов

...этого являются примеры 1 б и 1 в.П р и м е р 1 б. Получение дито"лилметана в присутствии 2, 4 мас.4 то"луолсульфокислоты.На основании выше приведенного 45. расчета следует, что при загрузке69 г 963-ной серной кислоты, в условиях процесса образуется 5,15 г толуолсульфокислоты, что составляет2,4 мас,Ф от толуола.Загрузка остальных компонентов иметодика проведения опыта аналогичны примеру 1, При этом конверсияформальдегида 65, 3 мол.3 при выходедитолилметана на прореагировавший 55 формальдегид 699 мол.З, на толуол75,6 мол.3.П р и м е р 1 в, Получение дитолилметана при загрузке толуола и Исходя из полученных данных, превращение загружаемой серной кислоты в толуолсульфокислоту 44,28 мол,3, что сопровождается выделением воды в...

Номер патента: 1020418

Опубликовано: 30.05.1983

Авторы: Бородовицын, Позднякович, Савяк, Шейн

МПК: C07C 15/16

Метки: алкилзамещенных, галогени, метилдифенилметана

...а также З 5применение в качестве последних хлористого цинка и хлористого алюминия, работа скоторыми осложнена, так как они легкогндролизуются на воздухе. что требует дляработы с нйми специальньи мер предосторожности,. исключающих гидролиз хлоридовцинка или алюминия,Наиболее близко к предлагаемому способ получения алкилзамещенных 2-метилдифенилметана взаимодействием бензил- . 45хлорда с алкилбензолами при 110-140 о; .в присутствии в качестве катализаторабензилирования 0,005 0,03.2 моль безвод.ного хлорного железа на могь исходно обензилхлорида, Выход целевых 2-метилдифенилметанов невысокий и как правило не превышает 70%З 1.Использование относительно большихколичеств катализатора, а также применение в.качестве последнего...

Номер патента: 1057489

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Городецкая, Кожевников, Матвеев, Сидельников

МПК: C07C 15/16

Метки: ди-(алкилфенил)-метанов

...один цикл. Верхний предел концентрации связан. срастворимостью самих гетерополикис-.лот.Соотношение концентраций субстратгетерополикислота определяет селективность реакции. Чем выше его отношение, тем селективнее реакция ннаправлении получения диарилметанов.Используют предпочтительно соотношение субстрат -ГПК =5:1-20 1.Процесс проводят и две стадии.На первой метилбенэолы (толуол, ксилолы, меэитилен, дурол и т.д.субстрат) в отсутствие кислородаокисляют гетерополикислотой н соответствующие олигомеры, содержащиецелевые диалкиларилметаны, которыевыделяют из реакционной смеси, Гетерополикислоты при этом восстанавливаются н гетерополиоинь (ГПС), Навторои стадии 1 ПС окисляют молекулярным кислородом в исходную ГПК,Отсутствие контакта кислорода...

Номер патента: 1165454

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Валуева, Сидоров, Тюгаев, Яну

МПК: B01J 27/16, B01J 31/02, B01J 31/40 ...

Метки: диарилметанов, катализатор

...1,4Состав отработанного в процессе катализатора мас %НзРО 64,0Органическая добавка 7,1Вода 28,9Пример 3. Опыт по получению ДТМ,ведут в условиях примера 1 но применяют катализатор следующего состава,мас. %:НзР 04Органическая добавкаВода 89,0 8,0 3,0 Органическая добавка представляет собой продукт взаимодействия фосфорной кислоты с органическими реагентами, формалином и смесью, содержащей дитолилметан, тритолилдиметан и тетратолилтриметан предпочтительно при молярном соотношении 4;2:1, полученный при объемном соотношении фосфорной кислоты и органических реагентов 3:1 и молярном соотношении смеси ди- и полиарилметанов и формалина 2:1. З 5 Остальные условия реакции аналогичныпримеру 1. Выход ДТМ на формальдегид 660, на толуол 90...

Номер патента: 1165455

Опубликовано: 07.07.1985

Авторы: Валуева, Сидоров, Тюгаев, Яну

МПК: B01J 27/16, B01J 31/02, B01J 31/40 ...

Метки: диарилметанов, катализатора, регенерации

...формалина в количестве0,98 Я от массы катализатора в расчете наформ альдегид.(2,65) Получают,г:Катализатор 76,8Бензол 98,6Вода 24,9Потери 2,35Состав катализатора после первой регенерации, мас,/О.Н,РО 86,6Органическая добавка 10,5Вода 2,9Аналогично проводят еще девять циклов алкилирования и регенерации.Состав катализатора после 10-го цикла регенерации, мас.:Н РО 85,0Органическая добавка 12,1Вода 2,9Катализатор сохраняет работоспособность для последующего цикла алкилирования, Для сравнения: при азеотропной регенерации без подачи формальдегида в катализаторе содержится после 2-го цикла 80,5 мас. о/О фосфорной кислоты, а после 6-го цикла 76,1 мас.%, т. е. активность катализатора заметно снижается. Пример 2. Получение диксилилметана...

Номер патента: 1425184

Опубликовано: 23.09.1988

Авторы: Асланян, Нерсисян, Сагателян, Шахназарян

МПК: C07C 15/16

Метки: дифенилметана

...1, с той разницей, что органический слой после разделения перегоняют без карбоната щелочного металла. Получают 116,0 г (70 Я) дифенилметана. Селективность -70 Я .Пример 10 (сравнительный) . Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что в каталитической системе не используется уксусная кислота или уксусный ангидрид. Получают 139 г (84 О) дифенилметана, Селективность -80 Я.Во всех примерах, кроме примера 3 (конверсия 90 Я), конверсия дибензилового эфира составляет 100 Я (реакция контролируется по расходу дибензилового эфира и считается законченной при его отсутствии в реакционной смеси по ГЖХ).Пример 11. Процесс проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что вместо отхода используют 99 г (0,5 моль) дибензилового эфира и...

Номер патента: 1675295

Опубликовано: 07.09.1991

Авторы: Андреев, Булушева, Добрина, Мостова, Сомин

МПК: C07C 15/16

Метки: 4-дифенилбутина-1

...1,7 м,д., дсн 22,8 м.д. д сн 4,1 м.дИК-спектрыРЛРЛус =сн 3285 см; ПМР и ИК-спектры 4,455 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 дифенилбутинаполностью идентичны спектрам модельного соединения, При ГЖХ получают один пик, соответствующий целевому продукту.Выход чистого 4,4-дйфенилбутинана исходный диффенилметан составляет 57,4 .П р и м е р 2. В колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, охлаждаемым рассолом, загружают 270 мл моноэтиламина и при кипении последнего и перемешивании добавляют 2,0 г лития (0,285 ат). Через 5 - 10 мин масса окрашивается в синий цвет, Реакционную смесь выдерживают при перемешивании и кипении моноэтиламина до полного растворения лития и обесцвечивания реакционной массы (2,5 - 3 ч),К полученной...

Номер патента: 1739843

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Джузеппе, Марио

МПК: B01J 29/28, C07C 15/16, C07C 37/16 ...

Метки: дифенилметана, метоксипроизводных, окси-и

...алкиламмония, предпочтительно ГТПА.Соотношение ГТРА/30 выбирают впределах 0,1 т 1,0, предпочтительно О,0,4,Реакцию проводят при 100 т 200 Си рН в пределах 9 в 14, желательно 1 О 12, причем длительность проведенияреакции находится в пределах от 1 чдо 5 дней, желательно 3 т 10 ч.Цеолит В готовят следующим обра" зом.27 г изопропоксида аммония раство.ряют в 5400 г раствора ГТПА с концентрацией 18,7 мас.Ф.Отдельно растворяют 230 г тетраэтилортотитаната в 4160 г тетраэтилсиликата и этот раствор добавляют к предшествующему раствору при переме" .шивании.56Полученную смесь нагревают до 50- 60 С при перемешивании до получения гомогенного раствора; После этого добавляют 1 О л воды.1Полученный раствор выгружают в 55 автоклав и нагревают при...