C07C 13/567 — флуорены; полностью или частично гидрированные флуорены

Номер патента: 114931

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Карпухин, Левченко

МПК: C07C 13/567

Метки: винилфлуорена

...500 мл толуола и 60 г едкого калия, после чего аппарат закрывают, продувают азотом для удаления воздуха и в него подают из баллона ацетилен до давления 16 атм. Затем автоклав устанавливают на горизонтальную электрическую печь и приводят при помощи электромотора во вращательное движение для перемешивания реакционной массы. Подогрев с 20 до 200 осуществляют в течение 1 часа, после чего реакционную массу вы114931 Предмет изобретения Способ получения винилфлуорена, отлич ающи йся тем, что раствор флуорена в толуоле и ацетилен нагревают в присутствии едкого калия или натрия в автоклаве при 195 - 210 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Яинистров СССР Редактор Р. Б Кауфман Подп, к печ. 17,П 1-59 г. Тираж 795 Цена 25...

Номер патента: 141487

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кретов, Охрамович

МПК: C07C 13/567

Метки: 9-дипропионовой, кислоты, полиэфиров, флуорена

...безводного хлористого цинка.Катализаторами процесса могут быть уксуснокислый цинк н окись свинца.Этерефициругопгим агентом мокет оыть также глицерин, прпменяе. мый в большом избытке.Пример. В круглодоннуго трехгорлуго колбу емкостьюснабженную нисходящим холодильником, термометром и трубввода азота, помещают 10 г 10,032 моля) 9,9-дппропионовоифлуорена, 4,2 г (0,067 моля) этиленгликоля и 0,1 г безводного х, го цинка. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане втрех часов при температуре 140 в 1 и затем в течение трех чтемпературе 200 - 220.ЛЗОт, ПОСтуПавщИй ПО трубКЕ В рЕаКцггЮННуЮ КОЛбу, ПрЕднарИтЕЛЬ- но очищают от кислорода и осушагот.При температуре 140 - 160 реакционнуго смесь два раза тщательно перемешивают до получения...

Номер патента: 172775

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Голубевг, Коршак, Панкратов

МПК: C07C 13/567

Метки: 172775

...мольиола и вчерез реасухого хлпроводятдующем Подписная группаоО Предлагается, с целконечного продукта ического процесса, подимодействию с фенолопревышающей 70 С, вго водорода, с последуционной массы водойровавшего фенола.Сущность предлагаеся примерами. 50 С - 2 час, 60 окончании реак мывают сначала дой и отгоняют акцию фенол. П сталл нзовьшают чительного коли перекристаллизо нил)-флуорсна сО ретического. Т. ил. бисфеиола 225 - 225,5 С.Данные элементарного анализа:Найдено, , С 85,55; Н 5,10.15Вычислено, %; С 85,71; Н 5,15.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабжен 2 О ную мешалкой и барботером, загружают 90 г(0,5 моль) флуоренона и 188 г (2 моль) фенола, Реакцию проводят в токе сухого хлористого водорода при следующем температурном...

Номер патента: 196757

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бакова, Левина, Скварченко

МПК: C07C 13/567, C07C 2/50

Метки: 196757

...кислоты и перекристаллизовывают из водного спирта. Полученные 7,7 г З,б-диметил,5-диэтилфенил,2,3,6-тетрагидробензойной кислоты с т. пл.149 С нагревают 40 мин с 3,28 г Р.Ов в колбе Вюрца на металлической бане при 250 С. Образовавшийся углеводород отгоняют из реакционной смеси в вакууме, кипятят с 2 н, раствором щелочи, экстрагируют эфиром, промывают водой, высушивают над прокаленным хлористым кальцием, отгоняют эфир и углеводород и еще раз перегоняют в вакууме.Выход продукта 2,2 г (30% от теор,).Пример 2. 7 г 3,4-диэтилгексадиена,4, 10 г бензилиденмалонового эфира, по 0,1 г ЗО 2гидрохинона, йода и пикриновой кислоты нагревают 18 час в автоклаве при 190 С. Перегонкой в вакууме выделяют диэтиловый эфир З,б-диметил,5-диэтил-фенил -4,5-...

Номер патента: 292938

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Сухорукова, Черкасова, Щербакова

МПК: C07C 13/567, C07C 5/10

Метки: гексагидрофлуорена

...смоле составляет менее 0,01%, поэтому выделение таким путем этого продукта в промышленных условиях практически невозможно, и, кроме того, гексагидрофлуорен, полученный известным способом, нс отвечает всем требованиям, предъявляемым к продукту-реактиву.Для увеличения выхода и повышения качества продукта предлагают способ получения гекса гидр офлуорена путем каталитического гидрирования флуорена водородом в присутствии меднохромового катализатора под давлением 20 в 1 атм при температуре 170 - 220 С с последующей ректификацией для получения целевого продукта,Сущность способа заключается в следующем. Флуорен смешивают с меднохромовым катализатором. Расход катализатора составляет 30 - 50%. Процесс ведут при эффективном...

Номер патента: 327662

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фриц

МПК: C07C 13/567, C07C 87/06

Метки: производных, флуоренона

...Тира;к 44Ц 111 ИП 11 1 Соиега но снам ивобрст:ний и открьпий ири.1 осква 1 С1 асискал нав, д, 4,5 инография, пр. Сапунова, 2 СОС ГОЯП 51, а ОСТаОК ЭКСТР аГИРУОТ ВСТРЯХИВанием сложного уксусного эсрира и раствором1 и. вин;5 ой кислоты. Ьин 5 окислые фазы устанавливаот щелочными 5 и,Дроокпсыо натрня, а ЗатЕМ ИЗВЛЕКаЮт ХЛОрИСтЬМ аЕГЛЕНОа.510 лученпыи Выпариванием Осаток Высуше:1 ных над сульфатом магния фаз хлорис 5 огометилена крисаллпзуют посредством сложноГО уксусно 0 эфира. Соединение кристаллизуется в иглы с т. пл. ы - 92"С. 1 идромалеипаэтого соедиения выкристаллизовываетсяацетона - сложного уксус ого эфира с т, пл,100 в 1"С.П 15 ихСН 5 Смый В саОсВе исходнОГО Вецест.ва 1-окси-флоурепоп можно изго говл 5 гсьдиазогированнем...

Номер патента: 384808

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Украинский

МПК: C07C 13/567, C07C 15/28

Метки: аллиловых, аценафтена, производных, флуорена

...цвета жидкость - 2-аллилаценафтен в количестве 4,0 г (20,1% от тео,рии),Лллилаценафтен - желтая жидкость, уд. Вес5 0,8995 г/см, т. кип, 118 С (5 мм рт. ст.), и"-1,5455, иодное число 130,9, кристаллизуетсяпри 16 - 18 С.Найдено, %: С 92,58; Н 7,14.С 15 Ны,Вычислено, %: С 92,73; Н 7,27.П р и м е р 2, Получение 9-аллилфлуорена.Во вращающийся автоклав, снабженныйэлектрообогревом, манометром и гильзой для5 термопары, загружают 16,6 г (0,1 толь) флуорена, 8,5 мл (0.11 моль) хлористого аллила,16,8 г едкого кали и 400 лзл бензола, Процесспроводят под давлением 7 - 12 атм при температуре 150 - 170 С в течение 6 час, По оконС чании опыта автоклав охлаждают до комнат384808 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Техред Е. Борисова Редактор Л....

Номер патента: 412167

Опубликовано: 25.01.1974

Авторы: Ефремова, Левченко, Михайлусь, Украинский

МПК: C07C 13/567

Метки: 2-аллилаценафтена, 9-аллилфлуорена

...г аценафтена, 8,5 мл хлористого аллила, 16,8 г едкого кали, 100 мл бензола. Процесс проводят при давлении 5 -12 ата и температуре 150 - 17 ОС в течение6 час, По окончании опыта автоклав охлаждают до комнатной температуры, продуктыреакции разделяют фильтрованием. В осадкеостаются продукты неорганического характера. Бензольный раствор содержит аценафтени аллилаценафтен. После отгонки бензола выпадает в осадок аценафтен, который фильтрованием отделяют от аллилацзультате опыта получена жицвета (2-аллилаценафтен) в(20,1 % от теоретического).Аллилаценафтен - желтая0,8995 г/см, т. кип. 118 С/5 м1,5455; йодное число 130,9;при 16 - 18 С. В результате опыта получена о цвета жидкость 9-аллилфлуорена в ве 6,73 г (32,7% от теоретического);.аказ...

Номер патента: 549075

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Франц, Фритц

МПК: A61K 31/216, C07C 13/567

Метки: производных, солей, флуоренона

...соединение заголовка, гилромялеат которого плавится при 155 в 1 С (из этанола).П р и м е и 15, 4- 3 - трет-б тила мино- (2- бром- метилпропионилокси) - пропокси)-9- фл оренон.3,61 г гилрохлопидя 4-(3-трет-бттилямино-оксиппопокси)-9-сЬлуореноня и 30 мл бромангилрила а-бромизомасляной кислоты перемешивают 15 час при комнатной температуре. Отфильтровывают осажденный кристаллизат, растворяют в воле, и при охлаждении льдом доводят раствор 10%-ным аммиачным раствором в присутствии метиленхлорцда до щелочной пеакцци. Сушат фазу метиленхлорида над сульфатом магния, упаривяют ее под пониженным давлением и переводят названное в заголовке соединение в его оксалат, точка плявленпя 193 в 1 С (кристаллизация из этянола - сложного уксусного эфира)....

Номер патента: 925924

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Дунаева, Дьяченко, Ильина, Объедкова

МПК: C07C 13/567

Метки: алкил-или, аллилпроизводных, фенантрена, флуорена

...20 7 г (0,125 моль) флуорена и 34 г (0,25 моль) хлористого цинка загружают в реактор, нагреовают до 180 С и при работающей мешал- . ке начинают подачу смеси аллилового спирта с декайом (в отношении 1:0,5) со скоростью 0,033 моля спирта на моль флуорена в 1 мин. Продолжительность опыта 1 ч. По окончании опыта в реакционную смесь приливают 25 мл 20 толуола, органический слой отделяют от катализатора, который снова используется для алкилирования. Содержание аллилпроизводных в алкилате 91,7 Ф.25П р и м е р 4. В условиях примера 3 проводится аллилирование флуорена. Кратность использования катали" затора равна 8, Содержание аллилпроизводных в алкилате 89,2. ЭО Пример 5. 41,5 г(0,25 моль) флуорена и 102 г (0,75 моль) хлористого цинка...

Номер патента: 1087506

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Рябов, Силин, Сычева

МПК: C07C 13/567

Метки: 9-метилфлуорена

...осуществляется дегидрированием1, 1-дифенилэтилена на окисных катализаторах с высоким выходом и селективностью. 1, 1-Дифенилэтан в значительных количествах содержится в кубовом остатке производства этилбензола ГЗ 1.Однако в соответствии в известнымспособом выход целевого продукта невысокий и процесс протекает с низкойселективностью .Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и селективности процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом получения 9-метилфлуоренапутем изомеризации 1, 1-дифенилэтилена при 350-425 С в присутствиипаров воды и каолина в качестве катализатора,Процесс проводят при времени кон.такта 1-3,5 с н массовом соотношении 1, 1-дифенилэтилена и воды1: 10-20.Способ осуществляют...

Номер патента: 1532554

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Давидьян, Канцедал, Ковалев, Мацегора, Ольшанская, Ольшанский, Ржецкий, Рудкевич, Цыбуля

МПК: C07C 13/567, C07C 7/14

Метки: выделения, флуорена

...Приведенные данные даютвозможность сделать вывод, что привлечение в качестве растворителя ди хлорэтана на первой стадии очисткидает воэможность получения технического флуорена более высокой степеничистоты за счет более глубокой отмывки от основных примесей,В табл. 3 приведены показатели получения обогащенного флуорена из технического флуорена путем перекристаллизапии из водного раствора диметилформамида (ДИФА) при температуре егокипения (155 фС) и различном массовомсоотношении сырье:растворитель.Из приведенных в табл. 3 данныхследует, что оптимальным соотношением55сырье:растворитель является 1:21:2,5, При этом получают целевой продукт высокой степени чистоты (до98 мас.7) и с выходом до 85 мас.%. Увеличение содержания...