ZIP архив

Текст

2 О 1419 Союз Советских Социзлистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 12 р, 7/01 Заявлено 25.1 Х.1962 ( 796163/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 08.1 Х.1967. Бюллетень18 Козтитет по делом изобретеиий и открытий ори Совете 1 т 1 икистров СССРМПК С 070УДК 547,854 А(088.8) Дата опубликования описания 27.Х.1967 Авторыизобретения В, М. Нестеров, Л. М, Семиколенных, М. К. Жукова, М. Н. Ивановаи М, Г. КацнельсонЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕТИЛ-ИМИ НО-ИЗОН ИТРОЗОУРАЦИЛАПредмет изобретения 3 - Метил-имино- изонитрозоурацил является основным полупродуктом синтеза пуриновых алкалоидов. Существующий способ его получения обладает недостатками, к которым следует отнести невысокий выход целевого продукта и низкое его качество.Для повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 3-мстил-имино-изонитрозоурацила, заключающийся в том, что водную суспснзию цианацетилмстилмочсвины загружают в раствор щелочи при температуре не выше 25 - 30 С и затем проводят нитрозирование продукта без его выделения,П р и м е р, В трехгорлую колбу емкостьо 2 л, снабженную механической мешалкой и термометром, заливают 128 лл 42%-ного МаОН, В стеклянном стаканчике на 200 лл тщательно перемешивают 110 г 50%-ной циапацетилметилмочсвины с 74 л г воды,Приготовленную таким образом суспензию постепенно в течение 2,5 - 3 час при охлаждении и интенсивном перемешивании приливают к раствору щелочи, поддерживая температуру 25 - 30 С, Если в процессе прибавления происходит образование комков или загустевание массы, следует прекратить подачу суспензии и через 3 - 5,чин перемешивания масса вновь становится однородной пастообразной консистенции. Г 1 о окончании прибавления раствора оставляют на 3 час при перемешивании и тем.пературе 25 - 27 С, Полученную натриевуюсоль 3-метил-аминоурацила растворяют в800 лл воды, оставляют на 5 - 10,нин и из5 полученного прозрачного раствора выделяют3-мстил-иминоурацил подкислением 50%ной Н ЯО в течение 20 - 30 хгин до рН 6 (серое пятно на индикаторной бумажке бромкрезолового красного),10 В процессе прибавления кислоты темпера.тура поднимается с 25 до 45 - 50 С, По окончании выделения осадка, оставляют на 10 нин,быстро (15 - 20 лган) нагревают реакционнуюмассу до 95=С, прибавляя 30,4 г 96,7%-ного15 нитрита натрия и 32 - 35%-пую СН;,С 001-1 дотемпо-бурой окраски (на конго).Затем реакционную массу охлаждают до25 С, выпавшие кристаллы вишневого цвета отфильтровывают от маточного раствора,20 промывают на фильтре 100 - 120 нл холоднойводы и сушат при 20 С. Получают 60,9 -61,4 г З-метил-имино.изонитрозоурацила,что составляет 91,8 - 92,6% от теории на исходную цианацетилметилмочсвину.25 Способ получения 3-метил-имино-изонитрозоурацила с применением циклизации 0 циаппронзводных мочевины и нитрозирования,водным раствором щелочи при температуре 25 - 30 С и полученную при этом реакционную массу непосредственно нитрозируют,Составитель А. Тищенко Редактор М. Старосельская Техред Т. П, КурилкоЗаказ 3198/11 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, водную суспензию цианацетилметилмочевины смешивают с Корректоры: Т. Д. Чунаева и Н. И. Быстржа

Смотреть

Заявка

796163

В. М. Нестеров, Л. М. Семиколенных, М. К. Жукова, М. Н. Иванова, М. Г. Кацнельсон

МПК / Метки

МПК: C07D 239/10

Метки: 201419

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-201419-201419.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">201419</a>

Похожие патенты