Способ получения 3-хлорхромонов

Номер патента: 403165

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 257/12

Метки: 403165

...диметилкарбаминовой кислоты в 10 мл су хого эфира вводят по каплям в перемешиваемый раствор 6,5 г К,4-диметилфенил-К-метилформамидина и 5,5 мл триэтиламина в 80 мл сухого эфира при 0 С, Температуру перемешиваемой смеси медленно доводят до 10 комнатной температуры и смесь оставляют наночь при комнатной температуре. Смесь фильтруют и фильтрат концентрируют под вакуумом при комнатной температуре, что приводит к образованию маслянистого шлама, который 15 постепенно отверждают. Полученный твердыйпродукт промывают 2 н. раствором соляной кислоты, затем насыщенным раствором бикарбоната натрия, а затем водой. Полученный осадок высушивают, перекристаллизовывают 20 из изопропилового спирта и получают 1,5-ди- (2,4-диметилфенил)...

Номер патента: 504378

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Дурмашкина, Левкоев, Свешников, Хейфец

МПК: C09B 23/06

Метки: бензселеназолина, бензтиазолина, производных

...2,5,6 триметилбензтиазола, 15,6 г орто 1 пропионовоэтиловото эфира,и 25 г фенола нагревают 2 часна кипящей водяной бане. После охлаждениядо комнатной температуры полученную темно,коричневую массу разбавляют эфиром, причемвыделившийся маслянистый продукт быстрозакристаллизовывается. Осадок отфильтровывают, промьгвают эфиром, дважды растирают" асс. ал;етоном, отфильтровывают и промывают абс. ацетоном,Выхсд 9,0 г (78%); т. пл. 180 - 184 С.После двукратной иристаллизации из абс,5 этилового спирта - бесцветные призмы с т. пл.207 - 208 С.Найдено, %: Я 15,21; 15,01.С,зНзКО 45 г СзНзО.Вычислено, %: Я 14,92,10 Пр и мер б. Получение натриевой соли2-тиопропионилметилен - 3 - у - сульфопропил 4,5-бензобензтиазолина.К суспензии 4,0 г...

Номер патента: 721419

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Завьялов, Овечкина

МПК: C07C 109/14

Метки: альдегида, дигидразона, пировиноградного

...выделяют обычными способами: упариванием раствора с последующей обработкой остатка 96-ным спиртом.Выход целевого продукта 75. Отличительными признаками способа являютсяиспользование нового исходного сырьяи условия проведения процесса,а именно использование в качестве исходного сырья - пропаргилового спирта и;троэедение процесса в водном раствоРе в присутствии уксусной кислотыпри температуре кипения реакционноймассы,П р и м е рСмесь 2,5 г пропаргилового спирта, 10 мл 88-ного гидразингидрата и 0,2 мл уксусной кислотыв 20 мл воды кипятят 8 ч, затем упаривают в вакууме, остаток обрабатывают небольшим количеством холодногоспирта (+5 оС), осадок отфильтровывают, промывают холодным спиртом и сушат на воздухе. Получают 3,3 г...

Номер патента: 193495

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Живорукова, Рубежанский, Сокирко, Стаканов

МПК: C07C 303/32, C07C 309/37

Метки: бутилсульфокислоты, нафталина, нб—натриевой, смачивателя, соли

...предварительно обработанной газообразным хлором при температуре 70 - 75 С.П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термо метром и трубкой для пропускания хлора, загружают 70 мл синтетического н-бутилового спирта и при 70 - 75 С пропускают хлор до содержания в нем непредельных соединений не выше 1,5 - 1,9%, в пересчете на кротиловый 20 спирт. Затем загружают 40 г нафталина и смесь подогревают до 80 С. В течение 1,5 час подают при размешивании 150 г 100/о-ной серной кислоты при температуре 80 - 85 С, после чего массу подогревают до 90 - 92 С и, размешивая, выдерживают при этой температуре в течение 1 час.По окончании сульфирования массу переносят в делительную воронку и отстаивают в течение 1 час. Масса...

Номер патента: 278706

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ан, Иркутский, Скворцова

МПК: C07D 307/42, C07D 307/66

Метки: iy4i, vfr5, г-л, гл, ссср, тгшлеиьлмотдуа

...спирта. В однолитровый вращающийся автоклав помещают 10 г 5-М-пиперидилметилфурфурилового спирта, 1 г (10 вес, %) КОН и 80 мл диоксана, подают ацетилен с начальным давлением 20 атм и нагревают при 145 - 150 С в течение 1 час. После отгонки растворителя продукт реакции П р и м е р 2. Виниловый эфир 5-К-морфолилметилфурфурилового спирта. Аналогично примеру 1 из 10 г 5-Х-морфолилметилфурфуриловогс спирта, 1 г (10%) КОН в 80 мл 15 диоксана и ацетилена (18 атм) получают 6,4 г(55%) винилового эфира 5-1 ч-морфолилметилфурфурилового спирта; т. кип. 142 в 1 С (5 мм); п 1,5040; д 4 1,0918.Найдено, %: С 64 64; Н 7 7220 МКр 6068,С, Н,ОВычислено, %: С 64,57; Н 7,62; Х 6,27;Мйо 60,40.25 П р им ер 3. Виниловый эфир...