ZIP архив

Текст

Сова Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ;,Зависимое от авт, свидетельствал, 12 о, 0 аявлено 01,И 11.1966 ( 10967присоединением заявкиМПК С 07 с иоритетубликовано 14,1 Х 1967. Бюллетень1 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДата опубликования описания 20,Х 1,1 Авторыизобретения лашев, С. 3. Тайц и Я, Л. Г Заявитель Зелинског итут органическои химии им АКРОЦИКЛИЧЕСКИХ ЛАКТОНОВ СОБ ПОЛУЧ ио дионре 1.ко ть, Отт 8. мст изобр ени кето- целью еские кольем в ителя иклических ем, что, сбицикли тиофеновое тным нике ого раствор Известен способ ттолучения макроцикличсских кетолактонов циклизацией соответствующих т-галоидкетокарбоновых кислот в метилэтилкетоне в присутствии карбонатов щело - ных металлов, 5С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения макроциклических кетолактонов, заключающийся в том, что бициклические кетолактоны, включающие тиофеновое кольцо, подвергают восстановитель ной десульфуризации путем перемешивапня их со скелетным никелем в среде полярного органического растворителя при 30 - 35 С.Пример 1, Раствор 1 г 6-окса-а-циклотиендиона,5 в смеси 70 мл 95%-ного 1 спирта и 10 мл ацетона перемешивают с13 г скелетного никеля (отмыт от воды спиртом) в течение 4 час при 30 - 35 С до отрицательной реакции на серу. Раствор дскантируют с осадка, отработанный никель 2 промывают спиртом и ацетоном, объединенные растворы упаривают, остаток растворяют в эфире, фильтруют, упаривают и полученную полутвердую массу отжимают на пористой тарелке, Получают 0,75 г 5-оксотридеканолида 2 с т.,пл. 46 - 48 С,2Для анализа вещество сублимируютсоком вакууме, после его т. пл, 48 - 49Найдено, %: С 69,24, 69,06; Н 9,83, 9СНО,.Вычислено, %: С 68,99; Н 9,80.Мол. в,: вычислено 226,3; найдено (эбуграфически) 221,5.П р и м е р 2. 6-Окса-а-циклотие1,5 обрабатывают так же, как в примПолучают 5-оксотетрадеканолид, жидкоторую очищают молекулярной, перепри температуре бани 85 С. Выход 71Найдено, %: С 70,02, 69,70: Н 10,01,СтНвОа.Вычислено, %: С 69,96; Н 10,07. Способ получения макроцлактонов, отличающийся трасширения сырьевой базькетолактоны, включающиецо, перемешивают со скелесреде полярного органическпри 30 - 35 С.

Смотреть

Заявка

1096748

Ф. Д. Алашев, С. Тайц, Я. Л. Гольдфарб Институт органической химии Н. Д. Зелииского

МПК / Метки

МПК: C07D 313/00

Метки: 202106

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-202106-202106.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">202106</a>

Похожие патенты