Способ подучения 1-(3-оксиэтил)-2-метил-5нитроимидазола

Номер патента: 201416

Авторы: Кочергин, Крафт, Цыганова, Шлихунова

ZIP архив

Текст

201416 Йонга Советских Социалистических РеспубликМЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 14.1,1966 ( 1049405/31-16)с присоединением заявкиКл. 12 р, 9 МПК С 07 орите комитет по деламобретений и открытири Совете МинистровСССР Опубликовано 08,1 Х.1967. Бюл етень18аявител ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(НИТРОИМИСИ ЭТ ИЛ) -2-МЕТИЛ ЗОЛА ной до 0 - 5 С окиси этилена; температура при этом не должна превышать 25 - 30 С. Прн этои температуре продолжают перемешивание еще 2,5 час, добавляют 200 льг воды, перено сят в фарфоровый стакан и прибавляют еще600 лл воды. Раствор охлаждают до 2 - 5 С и через 4 - 5 час отфильтровывают непрореагировавший 2-метил(5) -нитроимидазол, промывая его па фильтре охлажденной до 7 - 10 10 С водой до отсутствия в промывных водахфосфатионов. Полученный осадок (5,5 - 10 г) сушат при 100 - 120 С и используют для следующей загрузки. Фильтрат подщелачивают 25/,-ным водным аммиаком до рН около 10 15 (200 - 30 лгл), добавляют еще 50 лл аммиака,охлаждают до 10 С и через 10 - 14 час отфильтровывают препарат, промывая его на фильтре охлажденной водой до отсутствия в промывных водах фосфатионов. После высу шивапия при 70 - 90 С получают 53,1 г технического препарата с т, пл. 154 - 156 С, Для очистки его растворяют в 10-кратном количестве воды при кипячении с 50/, активированного угля в течение 30 яин, горячим отфильтровывают, быстро охлаждают до 2 - 5 С и через 10 - 12 час отфильтровывают, промывают 100 .1 гл охлажденной воды и сушат при 70 - 80 С. Получают 45,9 г чистого 1-(р-оксиэтил)- 2-метил-нитроимидазола (63,70 о от теорети ческого количества, считая на прореагировавИзвестны способы получения 1-(р-оксиэтил).2-метил-нитроимндазола, используемого в качестве препарата для лечения трихомопадных кольпитов, путем обработки 2-метил(5)- нитроимидазола окисью этилена в присутствии органических кислот,Указанные способы предусматривают использование муравьиной кислоты или ее смеси с уксусной кислотой.Отличие предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в смеси ортофосфорной и уксусной кислот. Это упрощает технологию получения 1-(3-оксиэтил) -2-метил- нитроимидозола. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой с охлаждающей рубашкой и обратным холодильником, загружают 74 игл 85%-ной ортофосфорной кислоты и затем при охлаждении водой и перемешивании 99 ,ил уксусного ангидрида, Добавление уксусного ангидрида производят с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 70 - 90 С. В полученную смесь прибавляют 63,5 г технического сухого 2-метил(5)-нитроимидазола, перемешивают до полного растворения, охлахкдают до 25 С и при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной водой в течение 1 - 1,5 час добавляют 119 г охлажденгганова и В. С. Шлихунова химико-фармацевтическийжоникидзеКорректоры: Т, Д. Чунаеваи Н. И. Быстрова Редактор С, Лазарева Техред Т. П, Курилко Заказ 3198/8 Тираж 535 ПодписноеЦНИИ 11 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ший метилнитроимидазол) с т. пл, 160 -161,5 С,ьГГр едмет. и з о б р е т е н и яСпособ получейиЛ 1- ф-оксиэтил) -2-метил- 5нитроимидазола путем обработки 2-метил

Смотреть

Заявка

1049405

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический, институт Серго Орджоникидзе

М. Я. Крафт, П. М. Кочергин, А. М. Цыганова, В. С. Шлихунова

МПК / Метки

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-(3-оксиэтил)-2-метил-5нитроимидазола, подучения

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-201416-sposob-poducheniya-1-3-oksiehtil-2-metil-5nitroimidazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ подучения 1-(3-оксиэтил)-2-метил-5нитроимидазола</a>

Похожие патенты