ZIP архив

Текст

20 Ю 5 Союз Советских Социалистических Республикавнспмое от авт, свидетельства Маявлсно 27.И 1,1966 ( 1094364/2 л. 12 р, 7/10 с присоединением заявкиМПК С нтет по дел риоритетпублнковапо 08.1 Х.1967. Бюллетень18 ата опубликования описания 27.Х.1967 зобретений и открцтинрн Совете МинистровСССР К 547.857.4 (088. Лвторыизобретен Головчинская, Л. А, Николаева Овч союзный научно-исследовательский химико-фармацевтическ институт им, Серго Орджоникидзеаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-АЛКОТЕОБРОМИ Ь ИПРОИ,34; Х 18 ижют ав Известен способ получения 6-алкоксипроизводных теобромина, заключающийся в том,что серебряную соль теобромина обрабатывают тетраацетил-к-глюкозилбромидом с последующей обработкой полученного при этом 5теобромин-а-глюкозидтетраацетата метилатомбария в среде метанола.Предлагаемый способ получения 6-алкоксипроизводных теобромина, заключается в том,что теобромип подвергают взаимодействиго с 10хлорокисью фосфора при кипячении с последующей отгонкой из реакционной массы избытка хлорокиси фосфора, обработкой остатка спиртом при охлаждении от плюс 10 доминус 5"С и обработкой полученного при этом 15продукта водным раствором бикарбонатанатрия. Выход целевого продукта составляет60 - 80% от теории,Пример 1, 6-Это к си-ди метилоксо,3 - дигидропурин (б-этокт е о б р о и и н) 50 г теобромина кипятят500 игл РОС;, 5 - 6 час, пока весь теоброхне растворится. Избыток РОС 1., отгоняют,остатку приливают 600 игл охлажденного0 - : - 5 С спирта, перемешивают при охладенни (техгпература0 С) до полного ртворения остатка и оставляют стоять прибС 20 час, Выпавшие кристаллы отсасываи получают 58 г вещества; фильтрат разб ляют эфиром, после чего из него выпадает еще 15 г того же вещсства.Найдено, %: С 36,12; Н 4,11; К 18,44; С 1 35,56.С,Н,2%ОСв НС 1.Вычислено, %: С 36,06; Н 4,69; С 1 3556,Полученц 73 г кристаллов, которые представляют собой хлоргидрат 3,7-дихгетил- хлор-б-алкокси-б-хлор,6-дигидропурина, вносят в насыщенный раствор бикарбоната натрия и фильтруют нерастворившуюся часть (5,6 г), которая представляет собой 2,б-днхлор-метилпурин с т. пл. 189 - 191 С; т. пл. пробы смешения с 2,6-дихлор-метилпурином 191 - 192 С. Из водного фильтрата при рН 7 хлороформом извлекают 42 г 6-этокситеобромина с т. пл. 255 - 258 С; после кристаллизации из воды (1:40) или спирта (1; 17) т. пл, 262 в 2 С.Найдено, %; С 51,73; Н 6,00; ч 27,10.СНг МО.Вычислено, %: С 51,92; Н 5,77; К 26,92.П р и м е р 2. 6-Б у т о к с и,7-д и м е т и л. оксо,3-дигидропурин (6-бутоксит е о б р о м и н). Кипятят 50 г теобромина с 500 лл РОС 1, 5 - б час до полного растворения. Избыток РОС 1 отгоняют досуха, к остатку приливают при 0"С 600 .цл холодного бутилового спирта, перемешивают при охлажЗаказ 3198/7 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Копппета по делам изобретений и открытий при Совсте Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 дении (температура (+10 С) до полного растворения остатка, и раствор оставляют в холодильнике на 20 чос. Выпавшие кристаллы фильтруют (вес 49 г), из фильтрата сухим эфиром выделяют еще 15 г. Полученные 66 г вещества вносят в пасыщеппый раствор бикарбоната натрия. Нерастворившийся осадок 2,6-дихлор-метилпурина быстро отделяют, его вес 5,3 г, т. пл. 189 в 1 С. Из водного фильтрата (рН 7) хлороформом извлекают 39,6 г бутокситеобромина с т. пл. 212 - 216 С; после кристаллизации из воды т. пл. 216 -Найдено, о/,: С 56,16; Н 7,00; Х 23,70.С 11 Нт, Х 40 вВычислено, в/,: С 55,93; Н 6,78; К 23,72. П р и м е р 3. 6-М е т о к с и,7-д и м е т и локсо,3-дигидропурин (б-метокси.т е о б р о м и н) . Получают аналогичным спо.собом, но с применением 600 мл метанола, 5 т. пл. 254 в 2 С. Предмет из о б р етен и яСпособ получения 6-алкоксипроизводных теобромина, отличающийся тем, что теобромин 10 подвергают взаимодействию с хлорокисьюфосфора при кипячении с последующей отгонкой из реакционной массы избытка хлорокиси фосфора, обработкой остатка спиртом при охлаждении от плюс 10 до минус 5 С и обработкой полученного при этом продукта водным раствором бикарбоната натрия.

Смотреть

Заявка

1094364

Е. С. Головчинска Л. А. Николаева, И. М. Овчарова, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт Серго Орджоникидзе

МПК / Метки

МПК: C07D 473/10

Метки: 201415

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-201415-201415.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">201415</a>

Похожие патенты