Способ получения 1-гексилтеобромина

Номер патента: 202152

ZIP архив

Текст

ОПИСАИЗОБРЕ Союз Советских СоциалистическихН публ О -/ ф ИДЕТЕЛЬСТ ВТОРСКОМУ ьства М от авт. свиде 7,Х 1,1966 ( виси 14603/23-4 Заявл исоединением заявки орит Комитет по делам обретении и открытийри Совете МинистровСССР бликовано 14.1 Х.1967, Бюллетень47,857.4.088 8) я 17.Х 1.196 Дата о икования оп Авторытзобрететаявит ОМИНА 1-ГЕКСИЛ ОСОБ ПОЛУЧЕН ения едмет из ксилтеобромин ксила и щелоч ского раствори отлича(ощийся тхода целевого олжительности го агента берут ческого раствор Способ получения 1-гетеобромина, хлористого ге агента в среде органиче при нагревании до 100 С, что, с целью повышения вь дукта и сокращения прод цесса, в качестве щелочно таш, а в качестве органы 30 ля - диметилформамид. ого еля ем ро про- по- итеИзвестен способ получения 1-гексилтеобромина путем взаимодействия теобромина с хлористым гексилом в среде изопропилового спирта при температуре 100 С в течение 24 час в присутствии 4 н. раствора едкого натра. Выход целевого продукта составляет 88% от теоретического.С целью повышения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности реакции, предложен способ получения 1-гексилтеобромина путем обработки теобромина поташом в среде диметилформамида при 90 - 100 С и полученную при этом калиевую соль теобромина без выделения из реакционной массы обрабатывают хлористым гексилом при температуре 105 в 1 С в течение 10 - 12 час. Выход целевого продукта составляет ж 95% от теоретического.П р и м е р 1. К 150 мл диметилформамида ,прибавляют 14,5 г безводного К,СО, 2 (0,105 лтоль) и 18 г теобромина (0,1 лхоль). Смесь нагревают при перемешивании при 90 в 1 С до образования однородной суспензии кристаллической калиевой соли теобромина, что продолжается примерно 2 час. Затем к полученной суспензии при перемешивании по каплям прибавляют 15 г хлористого гексила (0,125 лтоль) и далее перемешивают смесь при температуре 105 - 110 С в течение 10 - 12 час, После этого диметилформамид отгоняют в вакууме до /о части первоначального объема, остаток обрабатывают 300 мл горячей воды и смесь охлаждают при энергичном перемешивании на водяной бане со льдом. Выпавший кристаллический осадок 1-гексилтеобромина отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат до постоянного веса при температуре 40 - 50 С. Получают 26,1 - 26,3 г. Очищают 1-гексилтеобромин перекристаллизацией из водного спирта (460 мл воды и 170 мл этанола), раствор обрабатывают активированным углем и фильтрат охлаждают при энергичном перемешивании, 1-гексилтеобромин выпадает в виде бесцветных тонких иголочек. Выход чистого продукта 24,9 - 25,1 г, что составляет 94,2 - 94,9 с/о от теоретического, считая на исходный теобромин; т, пл. 82 - 84 С (в пределах 1 С),

Смотреть

Заявка

1114693

К. А

МПК / Метки

МПК: C07D 473/10

Метки: 1-гексилтеобромина

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-202152-sposob-polucheniya-1-geksilteobromina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-гексилтеобромина</a>

Похожие патенты