Способ получения 2, 2, 5, 7, 8-пентаметил6-оксихроманона-4
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 201425
Авторы: Дудыкина, Загоревский, Мещер
Текст
ьоюз Советских Социалистических Реслублик(,л, 12 г 1,-24 МПК С 07 с 1 ДК 547.814.1.07(088,8 риоритетпубликовацо 08.1 Х.1967, Бюллетень18 Комитет л забретений лри СоветеССС еламтирцтий вист Дата опубликования описания 27.Х.1967 Авторыизобретения Н. В, Дудыкина, В. А, Загоревскии Мещерякова итут фармаколог аявитсль И химиотерапи СССРкадемии медицинских иау СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,5,7,8-ПЕНТАМЕТ 6-ОКСИХРОМАНОНА29,6 г целевого продукта, с т. пл, 153 в 1 С. Маточный раствор упаривают, остаток рас. творяют в эфире, эфирный раствор дважды извлекают 5%-ным МаОН, щелочной раствор промывают эфиром, подкисляют 10/,-ной соляной кислотой и извлекают эфиром. Высушенный эфирный раствор упаривают, остаток обрабатывают ацетоном и отделяют 2 г продукта с т, пл. 160 - 162 С. Общий выход 11,6 г (41,4% на эфир илц 38,4 с/с ца трцметцлгцдрохццоц). Вещество цс дает депрессии температуры плавления с образцом, полученным известным способом и имеет с цим одинаковое значение К 1 при хроматографировании в тонком слое на А 1 О,ИК-спектр (в масле): широкая полоса при 3300 с,н - г (связанный гидроксил), 1655 слг-г (С=-О), 1600 сги г (бензольцое ядро). Способ получения 2,2,5,7,8-псцтам сихроманоцас применением х алюминия при нагревании в среде ского растворителя, отгичсиоигиг 1 сл т цепьо повышения выхода продукта диметилакриловьш эфир триметилг ца кипятят с безводным хлористы пнем в среде сероуглерода,етил-окористого оргациче. ем, что, сбис-Ц 3. гдрохицоалюми. Известен способ получения 2,2,5,7,8-пентаметил-оксихромацонавзаимодействиемтриметилгидрохинона с хлорангидридомдиметилакриловой кислоты в присутствии хлористого алюминия,5С целью увеличения выхода, предложенспособ получения 2,2 5,7,8-пецтаметил-б-оксихромацоца, заключающийся в том, что бис(э,-диметилакриловый эфир тримсти;ггцдрохинона кипятят с безводным хлористым алюмицием в ссроуглероде.П р и м е р. К хорошо растертой смеси 38,2 гди-р,р-дизгстилакрилового эфира триметилгидрохинона и 19,1 г безводного хлористого алюминия добавляют при перемешивании 70 лгл 15сероуглерода, реакционную смесь кипятят2 час (температура баии 70 в 1 С), послечего сероуглерод отгоняют под конец в вакууме водоструйного насоса, остаток постепенно(за 10 - 20 гмин) при псремешивациц нагревают до 140 в 1 С (температура бани), выдерживают при этоц температуре 10 - 15 агин,постепенно охлаждают (сняв обогреватель бани) и разлагают 150 игл 18%-цой НС 1 в присутствии эфира. Эфирный раствор промываютводой, 5%-цым Ка 1-1 СОа и высушивают сульфатом натрия, Эфир отгоняют, дооавляют немного ацетона, выделившийся светло-желтыйкристаллический осадок отделяют и получают Предмет изобретения
СмотретьЗаявка
1065630
Институт фармакологии, химиотерапии Академии медицинских нау
Н. В. Дудыкина, В. А. Загоревский, Л. М. Мещер кова
МПК / Метки
МПК: C07D 311/22
Метки: 8-пентаметил6-оксихроманона-4
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-201425-sposob-polucheniya-2-2-5-7-8-pentametil6-oksikhromanona-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2, 5, 7, 8-пентаметил6-оксихроманона-4</a>
Способ получения раствора хлористого алюминия в диэтиловом эфире
Номер патента: 1834848
Опубликовано: 15.08.1993
Автор: Халдояниди
МПК: C01F 7/58
Метки: алюминия, диэтиловом, раствора, хлористого, эфире
...вследствие чего процесс протекает затем весьма энергично.Для активации реакции взаимодействияалюминия с хлористым водородом достаточно в эфир, содержаций металлическийалюминий добавить незначительное количество А 1 Сз, либо предварительно обработать алюминий.металлический НС 1 притемпературах 200 - 250 С. Все эти обстоятельства позволяют получать чистый рас. твор А 1 Сз в эфире непосредственнымдействием НС 1 на металлический алюминий, находящийся в эфире, при этим исключаются потери в пересчете на алюминий,Увеличение времени обработки хлористым водородом приводит к увеличениЮконцентрацли раствора вплоть до выпадения кристаллосольвата (1;1), который можетбыть растворен добавлением эфира. Приэтом увеличение температуры незначительно...
Пентафторфениловые эфиры в качестве промежуточных продуктов в синтезе пептидов методом активированных эфиров
Номер патента: 668260
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг
МПК: C07C 103/52
Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры
...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...
Способ получения концентрированных растворов хлористого алюминия в ароматических углеводородах
Номер патента: 349637
Опубликовано: 01.01.1972
МПК: C01F 7/56
Метки: алюминия, ароматических, концентрированных, растворов, углеводородах, хлористого
...лития и хлористого алюминия при 25 С могут быть получены растворы, содержащие 1.1 С и А 1 С 1 а соответственно 5 (в вес. % ): 2,0 и 8,7; 4,0 и 18,5; 5,б 5 и 31,05.В присутствии тетрахлоралюмината лития растворение хлористого алюминия идет еще быстрее, чем в присутствии хлористого лития,В результате использования хлористого ли тия или тетрахлоралюмината лития существенно упрощается технологический процесс, так как отпадает необходимость применения газообразного хлористого водорода. Кроме того, растворы хлористого алюминия получа ются гомогенными и не расслаиваются прпстоянии. П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, разгрузочным 20 устройством и мешалкой с ртутным затвором,помещают 100 г толуола,...
Способ получения эфиров фосфористой кислоты и спиртов эфирного или ароматического ряда
Номер патента: 34548
Опубликовано: 28.02.1934
МПК: C07F 9/141
Метки: ароматического, кислоты, ряда, спиртов, фосфористой, эфирного, эфиров
...жирного или ароматического ряда,Согласно изобретению, эфиры спиртов жирного ряда получаются путем переведения этих спиртов в алкоголятыалюминия, для чего спирты эти достаточно нагревать с алюминиевыми стружками(амальгамировать их нет необходимости);полученные алкоголяты алюминия нагреваются с треххлористым фосфором,после чего смесь промывается холоднойводой, и продукты реакции фракциони- Спруются в вакууме. стойПрим ер. б 0 г алюминиевых стру- на тжек растворяют в 550 г изобутилового алког створе (1 литр), емногу раствор сфора в 500 смв месь оставляют туре на 2 часа, бработкой и песфористый эфир 32 при 20 мм. ет изо ения ров фосфориийся тем, что ор деиствуют особ получения эф кислоты, отличающ реххлористый фосф олятами алюминия.(72...
Способ переработки нефелина на окись алюминия и другие продукты
Номер патента: 72295
Опубликовано: 01.01.1948
Автор: Строков
МПК: C01F 7/28
Метки: алюминия, другие, нефелина, окись, переработки, продукты
...отделени причем происходит гидролиз бисульфпта основной соли, выпадающей в осадок. Пр сернистой кислотой осадка при 1300 С пол миния.вание нефелиновых хвост олучепия окиси алюмин: азовапии к аллпческого та алюминия прп кипячен 1 сернистым газом водной взв я кремнекпслоты нагреваюталюминия с образование" окаливанием омытого слабой учают безводную окись алюМаточники, содержащие спаривают для вы велений солей.При проведенных опытах конечный гыход окнс 1 лял до 92% от содержания А 1 аОз в нефелине. ульфиты и сульфаты натрия и калия люмшгия состав СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ Н И ДРУГдеконтациеи, нагревают досодержащейся в ней крематывают серной кислотой..Уо 72295Предмет изобретенияСпособ переработки нефелина на окись алюминия и другие продукты путем...
Предыдущий патент: Способ получения 3-хлорхромонов
Следующий патент: Способ получения d-(-)-nahtojlaktoha
Случайный патент: Композиция для получения полиуретановых пеноматериалов