Способ получения 5, 6-динитроиндолина

Номер патента: 202147

Авторы: Виноградова, Лененко, Терентьев, Четвериков

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соитэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗО.И.1966 ( 1094681/23-4) 12 присоединением заявкиКомитет оо деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР МПК С 0 с 1УДК 547,754.07(088,8) иорите Опубликовано 14.1 Х.196, Бюллетень1 Дата опубликования описания 17.Х 1.1967 Лвторысзобретсн Виноградова В. С, Лененкуниверситета итьев, В П. верик Заявите го государственноносова ИЯ 5,6-ДИ Н ИТРО И НДОЛ И Н ПОСОБ ПОЛ 4; Н 3,71; 3,90,3,61.4,04) в уксусной Наидено, Вычислен л, к (1 8) метаноле. едмет изобретения олина, отилиндолин нцентрироуксусного щей обра- нтрированХимический факультет Москов Изобретение относится к области получения соединений, которые могут служить промежуточными в синтезе физиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения 5,6-динитроиндолина заключается во взаимодействии 6-нитроацетилиндолина с концентрированной азотной кислотой в среде уксусного ангидрида при 15 - 20 С с последующей обработкой образовавшегося 5,6-динитро-К-ацетилиндолина концентрированной соляной кислотой,Получение 5,б-динитро-И-ацетилиндолина. К смеси 5 г 6-нитро-Х-ацетилиндолина в уксусном ангидриде, охлажденной до 10 С, при перемешивании добавляют 10,тел концентрированной азотной кислоты (уд. вес. 1,5 - 1,52). Температуру при этом поддерживают в пределах 15 - 20 С. После того как прибавлено некоторое количество азотной кислоты, осадок растворяется, а затем выпадают светло-желтые кристаллы. После окончания добавления кислоты реакционную смесь перемешивают еще 1 час при 20 С, а затем быстро повышают температуру до 40 С и выливают смесь в лед. Выпавший осадок отфильтровывают и после двукратной перекристаллизации из толуола получают 3,6 г (59%) светло-желтых кристаллов с т, пл. 183 - 185 С,Найдено, %: С 47,86; 47,8 Вычислено, %: С 47,81; Н мккк (1 дг) 253(4,25), 335( кислоте,5 Полученссе 5,б-дсснсстроиндолина. 3 г описанного выше 5,6-динитро-К-ацетилиндолина заливают 15 лсл концентрированной соляной кислоты и нагревают 2 час на водяной бане.1 О Затем раствор фильтруют, охлаждают и нейтрализуют водным раствором аммиака. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают эфиром и перекристаллизовывают из этилового спирта. Получают оранжево-красные кристаллы с т. пл. 208 - 208,5 С.%: С 45,35; 45,65; Н 3,62; 3,30.о, %: С 45,94; Н 3,37.235(4,42), 262(4,96), 390(4,18) в Способ получения 5,6-динитроинд лссчасощийся тем, что 6-нитроацет подвергают взаимодействию с ко ванной азотной кислотой в среде ангидрида при 15 - 20"С с последую боткой полученного продукта конце ной соляной кислотой.

Смотреть

Заявка

1094681

Химический факультет Московского государственного университета

А. П. Терентьев, В. П. Четвериков, Е. В. Виноградова, В. С. Лененко

МПК / Метки

МПК: C07D 209/30

Метки: 6-динитроиндолина

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-202147-sposob-polucheniya-5-6-dinitroindolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 6-динитроиндолина</a>

Похожие патенты