Способ получения о-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 191523
Текст
О П И С А Н И Е 19 Б 23ИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М 12 о, 11 2 о, 23 Кл аявлсио 18,111,1966 ( 1062996/2 и Ъ тисосдиисиием зая МПК С 07 с С 07 с УДК 547,29122.6131-31Комитет по делам аобретеиий и открытий при Совете Министров СССР, Бю исания 14.111.1967 Дата опуб,ковация Авторыиз об 1 э стен и 5 Б, П. Фабричный и Я. Л. Гольдфарбнститут органической химии им. Н. Д. Зелин огоаявитсль СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ тю-(5-ХЛОРТИЕНИЛ)-АЛКАНОВЫХ КИСЛОТт. кип. 190 - 192 С (10 мм рт. ст.). Эту фракцию перекристаллизовывают из гептана и получают чистую б- (5-хлортиецил) -валерьяновую кислоту с т, пл. 40,5 - 41,5 С, эквивалент нейтрализации 217 (вычислено 218,7),Найдено, %: С 49,38; Н 4,90; С 1 16,30; Я 14 54.Вычислено, ю/ю; С 49,42; Н 5,07; С 1 16,21; Я 14 66.Строение полученной кислоты доказано е окислением при помощи железосинеродистот калия в щелочной среде до известной 5-хло.2-тиофеикарбоновой кислоты с т. пл. 149,5 - - 150,5=С; смешанная проба продукта окисления с заведомой 5-хлор-тиофенкарбоновой кислотой депрессии температуры плавления не показала. Ацалогичнкапроновую188 С (4 - 5гептапа),Найдено,Я 13,60.ВычисленоЯ 13,78.Потт чаютларгоиовую,56; Н 5,63; С 1 15,23; ил)-пеип, 203 -также и т- (5-хлортиекислоту, выход 63%, т. Известен способ получения о-(5-хлортиенил)-алкановых кислот, основанный на ацилировании 2-хлортиофена и последующем восстановлении кетогруппы в образовавшейся кетокислоте гидразиигидратом.5Выход продукта составляет 24%.Предложенный способ отличается от известного тем, что ь- (тиенил) -алкановые кислоты подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом, взятом в избытке 20%, 10 в беизоле при температуре 40 - 50-"С с выделением целевого продукта перегонкой. Ведение процесса таким образом увеличивает выход целевого продукта до 76%.П р и м е р. К раствору 17,5 г б-(тиецил) - 15 валерьяновой кислоты в 50 мл бензола прибавляют за один прием раствор 16,2 г (избыток около 20%) хлористого сульфурила в 20 мл беизола. Раствор постепенно нагревают иа водяной бане до 45 - 50"С и выдерживают 20 1 час при этой температуре (выделяются НС 1 и 30 е), а затем выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане, После охлаждения смесь выливают в 200 мл воды, органический слой отделяют, промывают цесколько раз насыщен ным раствором хлористого натрия и высушивают над МАЗО,. Бензол отгоняют и перегонкой в вакууме отбирают 15,7 г (76%) фракции с т. кип. 168 - 174 С (1 - 2 мм рт, ст.), прповторной перегонке вещество имеет 30 получают е-(5-хлортиенил)- ислоту, выход 69 ю/ю, т. кип. 182 - тм рт. ст.), т, пл, 33 - 34 С (из(из гептана).Найдено, %; С 56,80; Н 6,88; С 1 12,87;Я 11,64.Вычислено, О/в: С 56,81; Н 6,97; С 1 12,90;Я 11,67. 191523Предмет изобретенияСпособ получения о-(5-хлортиенил)-алкановых кислот, отличающийся тем, что, с целью5 увеличения выхода готового продукта, со-(тиенил)-алкановые кислоты подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом, взятом в избытке 20%, в бензоле при температуре 40 - 50 С с выделением целевого продук та перегонкой.Составитель В. Безбородова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Бриккер Корректоры; Т. Н. Дмитриева и Е. ф, Полиоиова Заказ 322/16 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1062996
МПК / Метки
МПК: C07D 333/44
Метки:
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-191523-sposob-polucheniya-o.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-</a>
Предыдущий патент: Способ полученияy-
Следующий патент: Способ получения d, -яблочной кислоты
Случайный патент: Трехканальное мажоритарно-резервированное устройство