189862

Номер патента: 617010

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Говард, Джордж, Дэвид, Конрад, Мейер, Томас, Цунг-Йинг

МПК: C07D 213/65

Метки: бис-(2-метил-3окси-5-винилпиридил-4-метил, дисульфида, солей

...0,122 моль), перемешивают в 500 мл 2,5 н,соляной кислоты и 500 мл ацетона при кипячении в атмосфере азота в течение 1,5 час. Ацетон отгоняют до температуры 90 С и охлажденный раствор экстрагируют этилацетатом (3 Х 400 мл). Водный слой выливают в 700 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия.Водный слой экстрагируют этилацетатом (1 Х 400 мл). Органический раствор высушивают сульфатом магния, фильтруют и упаривают с получением беловатого твердого вещества, которые перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 9,4 г продукта, т.пл. 164 - 166 С.В. Получение хлоргидрата 2-метил-окси- -4-меркаптометил-винилпиридина.В литровую трехгорлую колбу,.снабженную трубкой для подвода азота, термометром и воронкой, расположенной в верхней части...

Номер патента: 1508958

Опубликовано: 15.09.1989

Авторы: Габор, Дьердь, Иене, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Сильвестер, Чаба

МПК: C07D 455/03

Метки: бербана, производных, солей

...14; Н 6,53;3,78 о 55Ср Нц ВгМОзНайдено, %: С 5481; Н 6,87;3,27.Мол.масса 370,29,58 0ИК-спектр (бромистый калий), см3400 (ОН); 2750-2850 (полоса Больцмана); 1480 (ароматический).П р и м е р 16, Получение 7,8 диэтокси-оксоаллобербана.Метил,8-диэтокси-оксоаллобербан-карбоксилат (10 ммоль)и 100 мл 10%-ного водного растворахлористоводородной кислоты совместоно нагревают при 100 С в течение 5 ч.После охлаждения реакционной смесидобавляют 100 мл воды, смесь подщелачивают до рН 9 путем добавления 20%ного водного раствора гидроокисинатрия и экстрагируют дихлорметаном.Органическую Фазу выпаривают, образо.вавшийся остаток рекристаллизуют изметанола, получая целевое соединение.Выход 91% от теоретического, т.пл.148-152 С (после рекристаллизации...

Номер патента: 322327

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Гладышев, Журавлева, Новицка, Толст

МПК: C07D 333/48

Метки: 1-иа, i••, ссср, €ти

...- 12 час, ют досуха, ном, ацетон 65 г (00 ового спи к нему п 0,28 г (О ют при ко после чег остаток п испаряют 5 моль) соединения 1 в рта насыщают Н 23 при рибавляют водно-спирто- ,005 моль) КОН. Растмнатной температуре на о нейтрализуют, отгоняромывают сухим ацетон получают 7,8 г (95% 31,4; Н 4,8; 5 31,2, С 31,8; Н 4,6; 5 31,8. 1122, 1295, 1150 (502); Пример 2,НО Н В-(СН 2), - О 2+ НЗ - (.СН 2)2 - Ь 80 танола. Получают с выходом, близким к теоретическому, соединение 3 с т. пл. 155 - 157 С.Найдено, %: С 32,7; Н 4,9; Ь 35,4.Вычислено, %. С 33,1; Н 5,0; Б 35,7.ИК-спектр, слг г: 1122, 1295 (502); 3462 (он).Пример 3. нения 1в 1 5литона Бчас при 15тгоняютт из меК раствору 1,34 г (0,01 моль) соедг и 0,47 г (0,005 моль) 1,2-этандитиола С 2 Н...

Номер патента: 374324

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авто

МПК: C07F 9/6571

Метки: яс-(органотиол)-пентаэритритфосфатов

...р и м е р 1. Получение бис-(этплтиол) -пецтаэритритфосфата. Смесь 0,05 гл 10 ль треххлористого фосфора, 0,025 г л 1 о 7 ь пецтаэритрита и 2 капли пиридпца в 50 мл хлороформа кипятят с перемешивацием в течение 4 час,и получают раствор пеитаэритритхлорфосфита. К 0,052 г моль этилмеркаптаца в 20 мл хло374324 роформа при охлаждении до - 40 прибавляют эквимолярное количество хлора или хлористого сульфурила. Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А. К раствору полученного пентаэритритхлорфос фита прибавляют 0,05 г моль ледяной уксусной кислоты и при охлаждении до в 30 - раствор А. Температуру реакционной массы доводят до комнатной, растворитель и летучие удаляют в вакууме и в остатке получают про дукт в виде...

Номер патента: 432157

Опубликовано: 15.06.1974

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Климова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен(арилен)-бисорганотиолфосфонатов

...% 20 поЦиклогексил К смеси 0,02 г моль этиленбисдихлорфос 40 фина и 0,04 г моль ледяной уксусной кислотыв 20 мл хлороформа при минус 10 в С прибавляют раствор 0,04 г моль о-нитрофенилсульфенилхлорида, температуру доводят докомнатной, растворитель удаляют в вакууме,45 остаток растворяют в бензоле. К полученномураствору прибавляют при минус 30 - 40 Ссмесь 0,04 г моль диэтиламина и 0,04 г мольтриэтиламина в 10 мл бензола, Реакционнуюмассу размешивают 4 час при 20 С, промыва 50 ют водой, сушат азеотропно, растворительудаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде очень вязкой окрашенной массы.Выход 90%,Найдено, %: И 9,47; Ь 11,55.55 С 22 Нз 21 М 400 Р 282.Вычислено, %; 1 ч 9,77; 8 11,15. П р и м е р 2, Получение бис-(Я-пропил-...