Способ получения 4-аминохинуклидинл
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 189861
Текст
С П И С А Н И Е 189861 Союэ Ссветскик Ссциалистическик РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 р, 5 Заявлено 31,Х 11,1965 ( 1046585/23-4)с присоединением заявкиМПК С 07 дУДК 547.834.4.07(088.8) Приоритет Опубликовано 16.Х 11.1966 Бюллетень1 Дата опубликования описания 30.1.1967 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРВСЕСОЮЗ:,Авторыизобретения М. В. Рубцов и Е. Е, Михлина 6.4 Г.Э , ь:АВсесоюзный научно-исследовательский химико-фарм евт Заявитель институт имени С. Орджоникидзе СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОХИНУКЛИДИНА 2 С 1 сН 18 Ке 02 НС 1,С 8 Н 15 КЗО. 30 Изобретение относится к области получения соединения, которое может быть использовано как полупродукт в синтезе биологически активных веществ,Предлагаемый способ получения 4-аминохинуклидина заключается в том, что сложный эфир хинуклидин-карбсновой кислоты обрабатывают гидразингидратом, на образовавшийся гидразид хинуклидин-карбоновой кислоты действуют изоамилнитритом в спиртовой среде с последующим кипячением полученного 4-карбалкоксиаминохинуклидипа с соляной кислотой,Пример 1. Получение гидр аз и да хинуклидин-карбоновой кислот ы.8,73 г этилового эфира хинуклидин-карбоновой кислоты и 100 мл гидразингидрата нагревают при температуре 90 - 100 С в течение 5 час. Реакционную массу упаривают в вакууме, остаток перетирают с эфиром, осадок отфильтровывают и тщательно промывают эфиром. Получают 7,8 г (96,5%) гидразида хинуклидин-карбоновой кислоты в виде бесцветных кристаллов, хорошо растворимых в воде, спирте, не растворимых в эфире, бензоле. Т. пл. 190 - 193 С.Найдено в %: С 56,11; Н 8,95; И 24,48,Вычислено в %: С 56,64; Н 8,93; Х 24,80.Дихлоргидрат - бесцветные кристаллы,растворимые в воде, не растворимые в метаноле, этаноле, ацетоне, эфире. Т. пл. 263 - 5 264 С (с разложением).Найдено в %: 39,80; Н 7,10; С 1 29,47;С 8 Н 15 К 80 2 НС 1. Вычислено в %; С 39,68; Н 7,07; С 1 29,28.10Пример 2. Получение 4-ка р бэток с и а м и н о х и н у к л и д и н а.К суспензии 8,55 г дихлоргидрата гидразидахинуклидин-карбоновой кислоты в 100 мл 15 абсолютного спирта прибавляют в течение40 мин при перемешивании и охлаждении льдом 8,28 г изоамилнитрита. Реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре и 6 час при температуре кипения 20 спирта, Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Получают 5,8 г (7,0 % ) хлоргидрата 4-карбэтоксиаминохинуклидина - бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде, трудно в метаноле, не 25 растворимые в этаноле, эфире, ацетоне. Т.пл.выше 360 С (из смеси этанола и метапола) .Найдено в %: С 51,28; Н 8,13; С 1 15,16;М 11,79.3Вычислено в /,: С 51,17; Н 8,15; С 15,10; И 11,92,Пример 3. Получение 4- ам и н охинуклидина.6,2 г хлоргидрата 4-карбэтоксиаминохинуклидина и 150 лл концентрированной соляной кислоты нагревают при кипении смеси в течение 10 час. Солянокислый раствор упаривают, остаток перетирают с ацетоном. Получают, 5 г (95%) дихлоргидрата 4-аминохинуклидина - бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде, плохо в метаноле и этаноле. Т. пл, выше 360 С (из смеси этанола и метанола).Найдено в %: С 42,10; Н 8,18; С 1 35,81; И 14,0.1.С,Н,Юз 2 НС 1,4189861Вычислено в",о: С 42,21; Н 8,10; С 35,65; Х 14,05.Основание 4-аминохинуклидина представляет собой бесцветные гигроскопичные кристаллы, на воздухе очень быстро поглощают углекислоту.10Предмет изобретенияСпособ получения 4-аминохинуклидина, отличаюиийся тем, что слоиный эфир хинуклидин-карбоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом, полученный при этом гидразид хинуклидин-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с изоамилнитритом в спиртовой среде с последующим кипячением реакционной массы с соляной кислотой.Составитель И, И. БочароваРедактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. М. Белугинаи С, Н, СоколоваЗаказ 4202/8 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
1046585
МПК / Метки
МПК: C07D 453/02
Метки: 4-аминохинуклидинл
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-189861-sposob-polucheniya-4-aminokhinuklidinl.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-аминохинуклидинл</a>
Способ получения имидов карбоновых кислот, их право-или левовращающих изомеров или их солей
Номер патента: 665803
Опубликовано: 30.05.1979
МПК: C07D 403/12
Метки: изомеров, имидов, карбоновых, кислот, левовращающих, право-или, солей
...12, эти фазы объединяют, промь 1 вают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и отгонявши:под уменьйенным давлением. ПолучейиуюП р и м е р 16. Получение хлористоводородного имида 5-эндо- (3-индолкарбонил) - окси-К-(3-диметиламинопропил) - бицикло 12,2,11 гептан,3-ди-эндо-карбоновой кислоты (+) - 1 а.К суспензии индол-карбоновой кислоты (6,44 г, 0,04 моль) в 100 мл сухого эфира добавляют 3,6 мл (0,05 моль) хлористого тионила и смесь перемешивают в безводных условиях 2 ч. Растворитель и хлористый тионил удаляют выпариванием под уменьшенным давлением при 25 - 30 С и полученное масло обрабатывают дополнительным объемом сухого эфира, который затем удаляют, как описано выше, и получа 1 от...
Способ получения -дизамещенных амидов карбоновых кислот
Номер патента: 622397
Опубликовано: 30.08.1978
Авторы: Дьюла, Золтан, Иштван, Ласло, Пал, Чаба, Шандор, Эржебет
МПК: C07C 103/727
Метки: амидов, дизамещенных, карбоновых, кислот
...до 1 ОС, причем выделение газа идет при 110 - 130 С и продолжает о ся 90 мин. Непосредственно после этого реакционную смесь выливают в 100 мл волы, после чего экстрагируют 100 мл бензола. Бензольную фазу отделяют от водной фазы и сушат над сернокислым натрием. После этого производят отгонку растворителя и полученный продукт очишают фракционной перегонкой в вакууме. В результате получают 18,0 г М,Х-либутиламнла бензойной кислоты, что соответствует 77,5/О. Продукт представляет собой бесцветное вещество;т,кип. 144 С (14 мм рт,ст,).Вычислено, %; К 6,0.Найдено, %: М 5,95.Пример . 9. В колбу емкостью 350 мл, снабженную трубкой лля отвода газа, помешают 15 г морфолинкарбамоилхлорида и 12,5 г бензой ной кислоты. Реакционную смесь нагревают до...
Способ получения 7 -2-амино2-(низший алкилсульфониламинофенил)ацетиламино-3метокси-3-цефем-4 карбоновых кислот или их солей
Номер патента: 847923
Опубликовано: 15.07.1981
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60
Метки: 2-амино2-(низший, алкилсульфониламинофенил)ацетиламино-3метокси-3-цефем-4, карбоновых, кислот, солей
...кислоты и 0,69 (4 ммоль) диизопропилэтиламина, в течение 5 мин при -10 оС. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин.при комнатно температуре и затем прйбавляют к ней этила цетат и промывают ледяным насыщенным водным раствором хлористого натрия. Органическую фазу высушивают сульфатом натрия и выпаривают в вакууме, Остаток очищают препаративной тонкослойной хроматографией на силикагеле с толуолом: этилацетатом .1: 1 и получают дифенилметиловый эфир 7-0-2-трет.-бутилоксикарбониламино-(3-метилсульфониламинофенил) - -ацетиламийо) - 3-метокси-цефем- карбоновой кислоты. Т. пл. 127- 1300 С.П р и м е р 7. Метилирование полученным п ь 1 сц диазометаном, К раствору из 5,27 г ( 7,44 ммоль) дифенилметилово го э Фира 7-0-2-тр ет . -...
Способ получения 1 3-меркапто-2 -метил пропионил -пирролидин-2 -карбоновой кислоты
Номер патента: 1139374
Опубликовано: 07.02.1985
Авторы: Анна, Габор, Ласло, Пал, Янош
МПК: C07D 207/16
Метки: 3-меркапто-2, карбоновой, кислоты, метил, пирролидин-2, пропионил
...-карбоновая кислота.2,88 г (0,072 моль) гидроокиси 1 О натрия растворяют в 35 мл воды и к раствору прибавляют 8, 28 г (0,072 моль) Ь-пролина. К полученному раствору при ОС прибавляют по каплям 13,34 г . (0,072 моль) 3-бром-метил-н-про-. 15 пионилхлорида и одновременно раствор 2,88 г (0,072 моль) гидроокиси натрия в 35 мл воды. Оба компонента прибавляют при постоянном перемешивании, регулируя прибавление таким 20 образом, чтобы одно завершилось одновременно с другим и без разогревания реакционной смеси до температурыовыше 10 С, Реакционную смесь перемешивают еще 6 ч при комнатной температуре, затем выдерживают 12 ч. Экстрагируют 15 мл эфира и подкисляют 37 -ной соляной кислотой до рН 2 при охлаждении ледяной водой....
Способ получения производных карбоновых кислот
Номер патента: 1708156
Опубликовано: 23.01.1992
Авторы: Ханс-Петер, Ханс-Фридер, Эрнст-Христиан
МПК: C07C 233/51, C07C 255/32, C07C 309/29, C07C 311/03, C07C 311/06, C07C 323/56, C07C 69/708
Метки: карбоновых, кислот, производных
...1 н,раствора гидроокиси калия и 55 млэтилового спирта, перемешивают в течение6 ч при 40 С. Затем реакционный растворосветаяют углем, подкисляют прибавлением 23 мл 1 н.раствора соляной кислоты, разбавляют водой, после. выделившееся -восадок маслообразное вещество растворяют в зтиловом эфире уксусной кислоты. Раствор продукта в этиловом эфире уксуснойкислоты сушат и упариваат, Остаток растиранием под лигроином доводят до кристаллизации. Выход: 26 г (70 оттеоретического) 7-(4-хлорфенил)-2.Ц 4-метилфенил)-сульфониламино).гептановойкислоты, температура плавления которойсоставляет 88 - 90 С.По аналогии с описанным в пунктах б ие из гидрохлорида этилового эфира 7-(4-.хлорфенил)-2-аминогептановой кислоты иметансульфонилхлорида получают следующие...
Предыдущий патент: Способ очистки 8-капролактама
Следующий патент: 189862
Случайный патент: Масса для защиты от окисления металлических сплавов