Способ получения 3, 5-диалкил-1, 2, 4-триазолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических ресналикЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 р,10/05 Заявлено 03.11.1966 ( 1053287/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 16.Х 11.1966 Бюллетень1Дат 1 опубликования описания 30.1.1967 МПК С 07 ЙУД К 547.792.2,07 (088.8) Комитет оо делам иэооретений и открытий ори Соеете МинистроеАвторы СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИАЛКИЛ, 2,4-ТРИАЗОЛОВ Известен способ получения 3,5-диалкил, 2, 4-триазолов, состоящийв циклизации ациламидразонов, получаемых из иминоэфиров и гидразидов кислот. Выход 3,5-диметил, 2, 4-триазола составляет 90%.С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода продукта, предложен способ получения 3,5-диалкил,2,4-триазолов, заключающийся в том, что 3,5-диалкил-амино,2,4-триазол обрабатывают азотистой кислотой или окислами азота в течение 1,5 - 2,5 час. Выход продукта около 100%Исходный 3,5-диалкил-амино,2,4-триазол получают по известной методике реакцией карбоновых кислот с гидразингидратом,Пример 1, 22,4 г (0,2 люль) 3,5-диметил-амино,2,4-триазола растворяют в 65 мл 6 н. соляной кислоты и при перемешивании в течение 2,5 час прикапывают раствор, содержащий 20,7 г (0,3 моль) нитрита натрия в 100 мл воды. Температура реакции 25 - 30"С. Реакционную массу нейтрализуют карбонатом натрия до рН 8 и упаривают досуха на водяной бане. 3,5-Диметил,2,4-триазол экстрагируют из сухого остатка эфиром или этилацетатом на приборе Сокслетта.Выход 3,5-диметил,2,4-триазола 100%; т. пл, 140 в 1 С (из бензола); т. пл. лит. 142 С. Найдено, %: С 49,35; 49,42; Н 7,10; 7,32;И 43,16; 43,52.С 4 НтКз. Вычислено, о,: С 49,46; Н 7,26; 1 ч 43,27.П р и м е р 2. 11,2 г (0,1 моль) 3,5-диметил 4-амино,2,4-триазола растворяют в 50 мл воды и через раствор, охлаждаемый водой в течение 2 - 2,5 час, пропускают окислы азота, 10 получаемые в аппарате Кипа из нитрита натрия и серной кислоты.После испарения раствора остаток собирают и перекристаллизовывают из бензола; т. пл. 140 в 1 С. Выход продукта 98 - 15 100%.П р и м е р 3. 14 г (0,1 моль) 3,5-диэтиламино,2,4-триазола растворяют в 30 мл 6 н.соляной кислоты и к раствору при перемешивании в течение 1,5 час прикапывают раствор, 20 содержащий 10,35 г (0,15 люль) нитрита натрия в 50 мл воды. Реакционную смесь нейтрализуют карбонатом натрия до рН 8 и упаривают досуха. После пятикратной экстракции эфиром выделяют 100% 3,5-диэтил,2,4-триа зола; т, пл. 60 - 61 С; т. пл. лит. 61 - 62 С.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из16,8 г (0,1 моль) 3,5-ди-н-пропил-амино,2,4- триазола и 12,76 г (0,15 моль) нитрита калия получают 14,8 г (0,097 моль) 3,5-ди-н-пропил 1,2,4-триазола; т. пл. 68 С; т. пл, лит. 70 С.189867 Пр едм ет изобретения Составитель Н. филипповаРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректоры: С. М. Белугинаи С. Н. Соколова Заказ 4202/13 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография,.пр. Сапунова, 2 Способ получения 3,5-диалкил,2,4-триазолов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения технологического процесса, 3,5-диалкил-амино,2,4-триазол обрабатывают азотистой кислотой или окислами азота.
СмотретьЗаявка
1053287
В. А. Лопырев, Л. М. Коган, К. Л. Крупин, М. С
МПК / Метки
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазолов, 5-диалкил-1
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-189867-sposob-polucheniya-3-5-dialkil-1-2-4-triazolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 5-диалкил-1, 2, 4-триазолов</a>
Предыдущий патент: Способ получения1-алкил(арил)-3-алкил-2-
Следующий патент: Способ получения 5-о-(г-толуолсульфонил)-аденозина
Случайный патент: Револьверный суппорт с вертикальной осью револьверной головки